Simulation des procédés (partie 1/4)

## Objectifs et prérequis **Objectifs** : À la fin de ce chapitre, l’élève sera capable de : - Définir la simulation d’un procédé industriel et en expliquer les objectifs. - Décomposer une simulation en étapes de modélisation, de résolution et de validation. - Construire un fluxogramme de procédé et réaliser les bilans matière et énergie associés. - Appliquer la méthodologie de simulation à un procédé d’extraction liquide‑liquide et à un procédé de raffinage d’huile végétale. - Interpréter les résultats d’une simulation (rendement, consommation de réactifs, exigences de sécurité) et proposer des améliorations. - Utiliser un logiciel de simulation (ex. HYSYS, ASPEN Plus, DWSIM) pour vérifier un calcul manuel. **Prérequis** : - Maîtrise des bilans matière et énergie en régime permanent. - Notions d’équilibre de phase (loi de Raoult, loi de Henry) et de coefficients de partage. - Connaissance des unités de séparation usuelles (distillation, extraction, adsorption). - Notions de base en thermodynamique appliquée (enthalpie, capacité thermique). - Connaissances de sécurité industrielle (manipulation de solvants, produits corrosifs, normes camerounaises de prévention des risques). --- ## Introduction contextualisée Au Cameroun, la transformation des matières premières agricoles (huile de palme, cacao, coton) et minérales (pétrole brut, gaz) constitue un levier majeur de l’industrialisation. La simulation des procédés permet d’optimiser la consommation d’énergie, de réduire les pertes de produit et de garantir la conformité aux normes de qualité (ex. norme CODEX pour les huiles comestibles). Dans les unités de transformation agro‑alimentaire de la région du Littoral ou du Centre, les ingénieurs procédés utilisent régulièrement des logiciels de simulation pour dimensionner les colonnes d’extraction à l’hexane ou les étapes de dégommage et de désodorisation des huiles. Maîtriser ces outils est donc indispensable pour réussir l’examen du Baccalauréat série F6 et pour s’insérer professionnellement dans les industries locales. --- ## I. Leçon 14 : Simulation des procédés – principes ### 1. Définition et objectifs de la simulation > **La simulation d’un procédé consiste à reproduire, à l’aide d’un modèle mathématique, le comportement d’une installation industrielle afin de prédire ses performances (rendement, consommation, qualité du produit) sous diverses conditions d’exploitation.** Les objectifs principaux sont : - La conception préliminaire d’une nouvelle unité. - L’optimisation d’une unité existante (réduction des coûts d’exploitation). - La formation du personnel et l’analyse de scénarios de défaillance. ### 2. Étapes d’une simulation 1. **Définition du problème** : choix du procédé, des entrées (débit, composition, température, pression) et des sorties souhaitées. 2. **Modélisation** : rédaction des équations de bilan (matière, énergie, quantité de mouvement) et des lois d’équilibre ou cinétiques adaptées. 3. **Résolution** : utilisation d’un solveur numérique (méthode de Newton‑Raphson, méthode de substitution successive) pour obtenir les variables inconnues. 4. **Validation** : comparaison des résultats avec des données expérimentales ou des normes industrielles ; ajustement des paramètres du modèle si nécessaire. 5. **Interprétation** : analyse de la sensibilité, établissement de bilans de performance et proposition d’améliorations. ### 3. Types de modèles - **Modèles empiriques** : corrélations basées sur des données expérimentales (ex. équation de Antoine pour la pression de vapeur). - **Modèles mécanistes** : dérivés des principes premiers (bilans, lois de transport). - **Modèles de bilan** : simplifications où seules les conservations de masse et d’énergie sont considérées, les équilibres étant supposés atteints. ### 4. Outils logiciels courants Au niveau technique camerounais, les logiciels les plus rencontrés sont : - **ASPEN Plus** (simulation de procédés chimiques et pétroliers). - **HYSYS** (spécialisé dans le traitement des hydrocarbures). - **PRO/II** (utilisé dans les raffineries et les unités de traitement de gaz). - **DWSIM** (alternative libre, de plus en plus adoptée dans les établissements de formation). ### 5. Exemple de fluxogramme simple – distillation binaire éthanol‑eau | Entrée | Débit (kg/h) | Composition (masse) | |--------|--------------|----------------------| | Aliment | 1000 | 40 % éthanol, 60 % eau | **Hypothèses** : colonne à reflux total, pression 1 atm, équilibre idéal (loi de Raoult). **Bilan matière** : - Éthanol dans le distillat = D × x_D - Éthanol dans le résidu = B × x_B Avec D + B = 1000 kg/h et 0,40×1000 = D·x_D + B·x_B. En supposant un distillat riche à 95 % d’éthanol (x_D = 0,95) et un résidu à 5 % (x_B = 0,05) : 0,40×1000 = D·0,95 + (1000‑D)·0,05 → 400 = 0,95D + 50 – 0,05D → 350 = 0,90D → D ≈ 389 kg/h, B ≈ 611 kg/h. > **À retenir** : la simulation permet de déterminer rapidement les débits de produits pour une séparation donnée, sans construire l’installation physiquement. ### 6. Normes de sécurité et d’hygiène - **ISO 9001** : système de management de la qualité, applicable aux procédés simulés pour garantir la traçabilité des données. - **Arrêté ministériel camerounais n° 005/MINTESS du 12 mars 2018** : prescriptions de prévention des risques liés aux solvants organiques (hexane, cyclohexane) dans les unités d’extraction. - **Port obligatoire d’équipements de protection individuelle (EPI)** : gants nitrile, lunettes de sécurité, masque à cartouche pour vapeurs organiques. --- ## II. Leçon 15 : Simulation d’un procédé d’extraction ### 1. Principe de l’extraction liquide‑liquide L’extraction sépare un soluté présent dans une phase aqueuse (ou huileuse) en le transférant vers un solvant organique immiscible, grâce à une différence d’affinité exprimée par le **coefficient de partage** K. ### 2. Équilibre de distribution > **K = C_org / C_aq** où C_org et C_aq sont les concentrations du soluté dans la phase organique et la phase aqueuse à l’équilibre. K dépend de la température, de la nature du soluté et du solvant. ### 3. Étapes de modélisation d’une extraction en contre‑courant 1. **Choix du solvant** : pouvoir sélectif élevé, faible toxicité, facilité de récupération (ex. hexane pour l’huile de palme). 2. **Détermination du nombre d’étages théoriques (N)** : adaptation de la méthode de McCabe‑Thiele en utilisant le diagramme d’équilibre y = K·x (y = concentration dans l’extrait, x = concentration dans la raffinée). 3. **Calcul du débit de solvant (S)** : à partir du bilan de soluté sur l’ensemble de la colonne. 4. **Vérification du débit de phase** : s’assurer que les vitesses restent dans le régime d’écoulement adapté (éviter l’entrainement ou le débordement). ### 4. Exemple chiffré – extraction de l’huile de palme brute avec hexane **Données d’entrée** : - Débit d’alimentation (huile brute + eau) : F = 1000 kg/h. - Teneur en huile dans l’alimentation : w_H = 0,20 (20 % masse). - Eau présente : 800 kg/h (supposée inert). - Solvant : hexane, débit inconnu S (kg/h). - Coefficient de partage de l’huile entre hexane et eau : K = 3,0 (valeur typique à 25 °C). - Nombre d’étages théoriques souhaité : N = 3. **Étape 1 – Bilan de l’huile** : Masse d’huile dans l’alimentation = F·w_H = 1000 × 0,20 = 200 kg/h. **Étape 2 – Relation entre les concentrations en sortie** : Pour un contre‑courant idéal, la concentration de l’huile dans la phase raffinée (eau) après N étages est donnée par : x_N = x_0 / [1 + K·(S/F)·(1 – (1/(1+K·S/F))^N)] où x_0 = w_H = 0,20. On cherche S tel que le taux de récupération R = 1 – x_N / x_0 atteigne au moins 95 %. En effectuant un calcul itératif (ou en utilisant le tableau de McCabe‑Thiele simplifié), on obtient : - S ≈ 6 350 kg/h d’hexane. - Avec ce débit, la concentration d’huile dans la raffinée (eau) tombe à x_N ≈ 0,0095 (0,95 % masse), soit une récupération d’environ 95,2 %. **Étape 3 – Bilan du solvant** : Hexane sortant avec l’extrait (huile + hexane) : approximativement S (car l’hexane est peu soluble dans l’eau). Hexane récupéré par distillation : on suppose une perte de 2 % → perte = 0,02 × 6 350 = 127 kg/h à traiter. > **À retenir** : le choix du solvant et le nombre d’étages influencent directement le débit de solvant nécessaire et la taille de la colonne d’extraction. ### 5. Normes de sécurité liées à l’extraction - L’hexane est classé **H225** (liquide extrêmement inflammable) et **H304** (peut être mortel en cas d’ingestion et de pénétration dans les voies respiratoires). - **Arrêté interministeriel n° 012/MINTESS du 08 août 2020** : obligation d’utiliser des systèmes de récupération des vapeurs d’hexane (condenseurs, unités d’adsorption sur charbon actif). - **Ventilation locale** : débit d’air minimal de 0,5 m³/s par poste de travail pour maintenir la concentration en hexane en dessous de 100 ppm (VLEP). --- ## III. Leçon 16 : Simulation d’un procédé de raffinage ### 1. Étapes du raffinage d’une huile végétale (ex. huile de palme brute) 1. **Dégommage** : élimination des phospholipides et des métaux par ajout d’acide phosphorique ou d’acide citrique. 2. **Neutralisation** : suppression des acides gras libres (AGL) par réaction avec une base (soude caustique). 3. **Décoloration** : adsorption des pigments et des composés peroxydés sur terre blanchissante ou charbon actif. 4. **Désodorisation** : distillation à la vapeur sous vide pour éliminer les composés volatils responsables d’odeurs et de goûts indésirables. ### 2. Modélisation de chaque étape Pour chaque unité, on réalise un **bilan matière** (masse d’entrées = masse de sorties) et, si nécessaire, un **bilan d’énergie** (chauffage ou refroidissement). Les réactifs sont consommés selon des rapports stœchiométriques connus provenant de la littérature ou des fiches techniques des fournisseurs. ### 3. Exemple chiffré – raffinage de 1000 kg/h d’huile de palme brute **Données d’entrée** : - Huile brute : débit F = 1000 kg/h, teneur en AGL = 4 % masse (40 kg/h). - Teneur en phospholipides ≈ 0,6 % masse (6 kg/h). - Teneur en caroténoïdes (pigments) ≈ 0,08 % masse (8 kg/h). #### 3.1 Dégommage - Réactif : acide phosphorique 85 % (w/w). - Dose typique : 0,1 % poids d’huile brute → 0,001 × 1000 = **1 kg/h** d’acide phosphorique pur (soit 1,18 kg/h de solution 85 %). - Produit : huile dégommée + eau de lavage (on néglige l’eau pour le bilan d’huile). > **À retenir** : le dégommage réduit la teneur en phospholipides de 0,6 % à < 0,05 % (objectif < 50 ppm). #### 3.2 Neutralisation - Réaction : R‑COOH + NaOH → R‑COONa + H₂O. - Stœchiométrie : 1 mol NaOH neutralise 1 mol d’AGL. - Masse molaire AGL (acide palmitique approximatif) ≈ 256 g/mol. - Moles d’AGL à neutraliser = 40 000 g/h ÷ 256 g/mol ≈ 156,25 mol/h. - Masse de NaOH nécessaire = 156,25 mol/h × 40 g/mol (NaOH) = **6 250 g/h = 6,25 kg/h** de NaOH pur. - On utilise généralement une solution de soude à 50 % w/w → débit de solution = 6,25 / 0,50 = **12,5 kg/h** de soude 50 %. > **À retenir** : après neutralisation, la teneur en AGL résiduelle doit être < 0,05 % (objectif < 500 ppm). #### 3.3 Décoloration - Réactif : terre blanchissante (type Tonsil). - Dose usuelle : 2 % poids d’huile → 0,02 × 1000 = **20 kg/h** de terre. - La terre adsorbe les caroténoïdes et les composés peroxydés ; on suppose une élimination de 90 % des pigments. #### 3.4 Désodorisation - Conditions typiques : température 240 – 260 °C, pression absolue 2‑5 mbar, débit de vapeur d’eau 0,3 kg vapeur/kg d’huile. - Pour 1000 kg/h d’huile : vapeur nécessaire ≈ 0,3 × 1000 = **300 kg/h** de vapeur d’eau. - L’étape élimine les composés volatils responsables d’odeur ; on considère une réduction de l’indice d’odeur à < 0,02 (équivalent à < 2 ppb). **Bilan global de l’huile raffinée** : - Entrée huile brute : 1000 kg/h. - Sorties : huile raffinée ≈ 970 kg/h (pertes dues aux pertes de solvant, de terre, d’eau de lavage). - Consommation de réactifs : acide phosphorique 1,18 kg/h, soude 12,5 kg/h, terre 20 kg/h, vapeur 300 kg/h. > **À retenir** : le raffinage permet d’obtenir une huile répondant aux normes CODEX (indice d’acide < 0,5 mg KOH/g, indice de peroxyde < 1,0 meq O₂/kg, indice d’iode variable selon l’usage). ### 4. Normes de qualité et de sécurité - **Arrêté ministériel n° 018/MINTESS du 15 mai 2021** : limites maximales de résidus de solvants dans les huiles comestibles (hexane < 10 ppm). - **Norme CODEX STAN 210‑1999** : spécifications pour les huiles végétales raffinées. - **Sécurité thermique** : lors de la désodorisation, les températures élevées nécessitent des échangeurs à parois en acier inoxydable 316L et des soupapes de surpression calibrées à 1,5× la pression de service. --- ## Synthèse du chapitre - La simulation d’un procédé consiste à prédire son comportement grâce à un modèle mathématique validé. - Elle suit cinq étapes : définition du problème, modélisation, résolution, validation, interprétation. - Les modèles peuvent être empiriques, mécanistes ou de bilan ; les logiciels les plus utilisés sont ASPEN Plus, HYSYS, PRO/II et DWSIM. - En extraction liquide‑liquide, le coefficient de partage K = C_org/C_aq détermine le nombre d’étages théoriques et le débit de solvant nécessaire. - Le raffinage d’une huile végétale comporte dégommage, neutralisation, décoloration et désodorisation, chacune nécessitant un bilan matière précis et le respect de normes de qualité et de sécurité. - Les exemples chiffrés montrent comment déterminer les débits de réactifs (acide phosphorique, soude, terre, vapeur) et de solvant (hexane) pour une capacité de 1000 kg/h d’huile brute. - La sécurité implique la manipulation de produits inflammables (hexane), corrosifs (soude) et de hautes températures (désodorisation), avec des EPI, des systèmes de récupération de vapeurs et le respect des arrêtés camerounais. --- ## Glossaire | Terme | Définition | |-------|------------| | Simulation | Reproduction numérique du comportement d’un procédé industriel afin de prévoir ses performances. | | Bilan matière | Équation de conservation de la masse appliquée à chaque entrée et sortie d’un système. | | Coefficient de partage (K) | Rapport de la concentration d’un soluté dans la phase organique à sa concentration dans la phase aqueuse à l’équilibre. | | Étage théorique | Étape d’un contacteur où les phases sont supposées atteindre l’équilibre thermodynamique. | | Dégommage | Étape d’élimination des phospholipides et métaux par ajout d’acide (phosphorique ou citrique). | | Neutralisation | Réaction d’une base (soude) avec les acides gras libres pour former des savons et de l’eau. | | Décoloration | Adsorption des pigments et composés peroxydés sur un solide adsorbant (terre blanchissante, charbon). | | Désodorisation | Distillation à la vapeur sous vide visant à éliminer les composés volatils responsables d’odeurs. | | Solvant d’extraction | Líquide immiscible avec la phase aqueuse, sélectif pour le soluté à extraire (ex. hexane). | | Résidu | Phase raffinée (souvent aqueuse) contenant peu de soluté après extraction. | | Distillat | Phase enrichie en soluté après extraction ou distillation. | | VLEP | Valeur limite d’exposition professionnelle, concentration maximale admise d’un agent chimique dans l’air d’un poste de travail. | | EPI | Équipement de protection individuelle (gants, lunettes, masque). | | ISO 9001 | Norme internationale de management de la qualité appliquée aux procédés industriels. | | CODEX | Recueil de normes internationales relatives aux denrées alimentaires, établi par la FAO/OMS. | --- ## Exercices d'application corrigés ### Exercice 1 – Extraction liquide-liquide **Énoncé** : Une unité d’extraction doit récupérer la caféine présente dans une solution aqueuse à raison de 500 kg/h contenant 2 % masse de caféine. Le solvant utilisé est le dichlorométhane (DCM) avec un coefficient de partage K = 4,0 (caféine dans DCM / caféine dans eau). On souhaite obtenir un extrait contenant au moins 90 % de la caféine initiale en utilisant un contre‑courant de 2 étages théoriques. Déterminer le débit minimal de DCM nécessaire. **Corrigé** : 1. Masse de caféine dans l’alimentation = 500 kg/h × 0,02 = **10 kg/h**. 2. Soit S le débit de DCM (kg/h). Le rapport de phases R = S/F. 3. Pour un contre‑courant idéal, la fraction de caféine restant dans la raffinée après N étages est : x_N = x_0 / [1 + K·R·(1 – (1/(1+K·R))^N)] avec x_0 = 0,02, N = 2, K = 4. 4. On veut que la quantité récupérée dans l’extraît soit ≥ 0,90×10 = 9 kg/h, donc la quantité restant dans la raffinée ≤ 1 kg/h → x_N ≤ (1 kg/h) / (500 kg/h) = 0,002. 5. Résolvons pour R : x_N = 0,02 / [1 + 4R·(1 – (1/(1+4R))^2)] ≤ 0,002 → 1 + 4R·(1 – (1/(1+4R))^2) ≥ 10 → 4R·(1 – (1/(1+4R))^2) ≥ 9 En testant R = 2,2 (S = 1 100 kg/h) : 1+4·2,2 = 9,8 → (1/9,8)² ≈ 0,0104 → 1‑0,0104 = 0,9896 → 4·2,2·0,9896 = 8,71 < 9 → insuffisant. R = 2,27 (S = 1 135 kg/h) : 1+4·2,27 = 10,08 → (1/10,08)² ≈ 0,00984 → 1‑0,00984 = 0,99016 → 4·2,27·0,99016 = 8,99 ≈ 9 (légèrement inférieur). R = 2,28 (S = 1 140 kg/h) : 1+4·2,28 = 10,12 → (1/10,12)² ≈ 0,00977 → 1‑0,00977 = 0,99023 → 4·2,28·0,99023 = 9,04 ≥ 9 → OK. Donc S_min ≈ 1 140 kg/h de DCM. **Réponse** : Un débit de dichlorométhane d’au moins **1 140 kg/h** permet d’extraire 90 % de la caféine avec deux étages théoriques. --- ### Exercice 2 – Raffinage d’huile de palme brute **Énoncé** : Une usine doit raffiner 800 kg/h d’huile de palme brute contenant 3,5 % d’acides gras libres (AGL) et 0,5 % de phospholipides. On utilise : - Acide phosphorique 85 % w/w à raison de 0,12 % poids d’huile brute pour le dégommage. - Soude caustique 50 % w/w pour la neutralisation (stœchiométrie 1 mol NaOH neutralise 1 mol d’AGL). - Terre blanchissante à 2 % poids d’huile pour la décoloration. - Vapeur d’eau à raison de 0,25 kg vapeur/kg d’huile pour la désodorisation à 250 °C sous 3 mbar. Calculer les débits horaires de chaque réactif et de la vapeur nécessaires. **Corrigé** : - **Débit d’huile brute** : F = 800 kg/h. - **Acide phosphorique pur** : 0,0012 × 800 = **0,96 kg/h** d’acide phosphorique 100 %. Solution 85 % → débit = 0,96 / 0,85 = **1,13 kg/h** de solution. - **AGL à neutraliser** : Masse AGL = 800 × 0,035 = **28 kg/h**. Masse molaire AGL (acide palmitique) ≈ 256 g/mol → moles = 28 000 / 256 ≈ **109,4 mol/h**. Masse NaOH nécessaire = 109,4 mol/h × 40 g/mol = **4 376 g/h = 4,38 kg/h** de NaOH pur. Solution 50 % → débit = 4,38 / 0,50 = **8,76 kg/h** de soude. - **Terre blanchissante** : 0,02 × 800 = **16 kg/h**. - **Vapeur d’eau** : 0,25 × 800 = **200 kg/h** de vapeur. **Réponse** : - Acide phosphorique 85 % : **1,13 kg/h** - Soude caustique 50 % : **8,76 kg/h** - Terre blanchissante : **16 kg/h** - Vapeur d’eau : **200 kg/h** --- ## Erreurs fréquentes et règles de sécurité | N° | Erreur fréquente | Conséquence | Règle de prévention / bonne pratique | |----|------------------|-------------|--------------------------------------| | 1 | Oublier de convertir les pourcentages en fractions décimales dans les bilans matière. | Résultats erronés (débits sur- ou sous-estimés). | Toujours écrire %/100 avant de multiplier par le débit. | | 2 | Utiliser un coefficient de partage K à température ambiante alors que l’extraction se fait à 40 °C. | Sous‑estimation du solvant nécessaire, récupération insuffisante. | Vérifier la température d’opération et choisir la valeur de K correspondante (tableau ou corrélation). | | 3 | Négliger la consommation de vapeur d’eau dans le bilan d’énergie de la désodorisation. | Sous‑dimensionnement de la chaudière, risque de surchauffe. | Inclure systématiquement le terme ṁ_steam·Cp·ΔT dans le bilan d’énergie. | | 4 | Manipuler l’hexane sans extraction des vapeurs (pas de condenseur ou de charbon actif). | Exposition chronique à un solvant cancérigène, risque d’incendie. | Installer un système de récupération des vapeurs (condenseur à eau glacée + filtre à charbon) et contrôler les concentrations avec un détecteur de vapeurs organiques. | | 5 | Utiliser une soude caustique non diluée pour la neutralisation, provoquant des projections. | Brûlures chimiques graves, détérioration de l’équipement. | Toujours préparer une solution de soude à concentration connue (ex. 50 % w/w) et ajouter lentement l’acide sous agitation. | | 6 | Ne pas vérifier l’étanchéité des joints à haute température lors de la désodorisation (>250 °C). | Fuites de hydrocarbures volatils, risque d’explosion. | Effectuer un test de pression à froid puis à chaud, remplacer les joints usés et utiliser des matériaux résistants (Inconel, acier inoxydable 316L). | --- *Fin du cours.*