Essais sur les bitumes (partie 2/2)

## Objectifs et prérequis **Objectifs** : à la fin de ce chapitre l’élève sera capable de - réaliser l’essai de ramollissement (méthode Ring‑and‑Ball) selon les normes NF EN 1426 et ASTM D36, déterminer le point de ramollissement d’un bitume et interpréter son influence sur le comportement à chaud ; - préparer, compacter et tester des éprouvettes Marshall, calculer la stabilité, le flux, le vide aux voids, l’absorption et la densité réelle, choisir le dosage optimal du bitume pour un mélange donné en se référant aux courbes stabilité‑flux et aux critères de vide et d’absorption ; - appliquer les règles de sécurité et d’hygiène propres aux essais de laboratoire (manipulation de produits chauffés, port des EPI, ventilation). **Prérequis** : connaître les grandes familles de bitumes (pénétration, viscosité, performance grade), savoir mesurer une température avec un thermomètre à immersion ou un pyromètre, maîtriser les notions de masse volumique, de densité apparente et de vide, être familiarisé avec les consignes de sécurité en atelier (port de gants résistants à la chaleur, lunettes de protection, tabliers). --- ## Introduction contextualisée Au Cameroun, les revêtements routiers représentent plus de 60 % du budget d’entretien du réseau national. Le bitume, liant hydrocarboné, assure la cohésion des granulats et la résistance aux déformations permanentes. Deux paramètres essentiels guident le choix du bitume : sa température de ramollissement, qui indique à quelle température il commence à perdre sa consistance solide, et sa réponse mécanique sous charge, évaluée par l’essai Marshall. Maîtriser ces essais permet au technicien de laboratoire de proposer un dosage adapté aux contraintes climatiques (forte chaleur du Nord, humidité du Sud) et aux contraintes de trafic, tout en respectant les normes en vigueur (MINTP, MINESEC). --- ## I. Leçon 17: Essai de ramollissement ### 1.1 Définition et objectif > **Point de ramollissement** : température à laquelle une boule d’acier de 9,5 mm de diamètre, placée sur un échantillon de bitume, enfonce d’une profondeur spécifiée de 25,4 mm sous son propre poids. L’essai permet de caractériser la sensibilité du bitume à la chaleur et de le classer selon les spécifications (ex. : pénétration 60/70 → point de ramollissement ≈ 48 °C). ### 1.2 Principe de l’essai (Ring‑and‑Ball) Un échantillon de bitume est coulé dans un anneau métallique (diamètre intérieur = 25,4 mm, hauteur = 6,35 mm). Deux boules d’acier de 9,5 mm de diamètre sont placées sur l’échantillon. L’ensemble est immergé dans un bain de glycérine chauffé à un débit constant de 5 ± 0,5 °C/min. La température à laquelle chaque boule touche la plaque inférieure du bain est relevée ; la moyenne des deux températures constitue le point de ramollissement. ### 1.3 Matériel et préparation de l’échantillon - Bain de glycérine avec agitation et régulation de température. - Thermomètre à immersion (précision ± 0,1 °C) ou probe PT100 relié à un affichage numérique. - Anneaux en laiton ou en acier inoxydable, boules d’acier calibrées. - Balance analytique (0,01 g) pour peser l’échantillon (≈ 3,5 g). - Plaque de verre ou de métal résistante à la chaleur pour recevoir la boule. L’échantillon est préparé en chauffant le bitume à 160 ± 5 °C, en le versant dans l’anneau placé sur une plaque froide, puis en le laissant refroidir à température ambiante avant l’essai. ### 1.4 Mode opératoire pas à pas 1. Vérifier que le bain de glycérine est à 5 °C (température de départ). 2. Placer l’anneau contenant l’échantillon au centre du bain, les boules centrées sur l’échantillon. 3. Démarrer l’agitation et augmenter la température à 5 °C/min. 4. Surveiller la descente de chaque boule ; noter la température (T₁, T₂) au moment où elle touche la plaque inférieure. 5. Arrêter le chauffage dès que les deux boules ont atteint la plaque. 6. Nettoyer l’anneau et les boules avec un solvant adapté (white‑spirit) et sécher. ### 1.5 Calcul du point de ramollissement > **Formule** : \( T_r = \dfrac{T_1 + T_2}{2} \) où \(T_r\) est le point de ramollissement (°C), \(T_1\) et \(T_2\) les températures relevées pour chaque boule. ### 1.6 Normes et références - NF EN 1426 : « Bitumes et liants bitumineux – Détermination du point de ramollissement (méthode Ring‑and‑Ball) ». - ASTM D36 : « Standard Test Method for Softening Point of Bitumen (Ring‑and‑Ball Apparatus) ». ### 1.7 Interprétation des résultats - Un point de ramollissement élevé (> 70 °C) indique un bitume dur, adapté aux climats très chauds ou aux couches de roulement soumises à de fortes contraintes de cisaillement. - Un point de ramollissement bas (< 45 °C) traduit un bitume plus mou, favorable aux couches de fondation ou aux climats tempérés, mais pouvant entraîner du fluage à chaud. - La comparaison avec la pénétration permet de vérifier la cohérence du grade (ex. : pénétration 80/100 → point de ramollissement ≈ 45‑50 °C). ### 1.8 Exemple chiffré Lors d’un essai sur un bitume de pénétration 60/70, les températures relevées sont : \(T_1 = 48,2 °C\) et \(T_2 = 49,0 °C\). Calcul : \( T_r = (48,2 + 49,0)/2 = 48,6 °C \). Le résultat est conforme à la spécification (point de ramollissement attendu entre 47 °C et 52 °C). ### 1.9 Sécurité et hygiène - Porter des gants résistants à la chaleur (cuir ou matériau adapté) et des lunettes de protection. - Éviter les éclaboussures de glycérine chaude ; travailler sous hotte si possible. - Après l’essai, laisser refroidir le bain avant de le vider ; récupérer la glycérine pour filtration et réutilisation. - Éliminer les déchets de bitume selon la réglementation locale (déchets dangereux). --- ## II. Leçon 18: Essai Marshall ### 2.1 Définition et objectif > **Stabilité Marshall** : charge maximale (en kN) qu’une éprouvette bitumineuse peut supporter avant rupture sous une compression axiale à vitesse constante de 50,8 mm/min. > **Flux Marshall** : déformation verticale (en mm) subie par l’éprouvette au moment de la charge maximale. L’essai permet d’évaluer la résistance à la déformation permanente et la capacité d’écoulement d’un mélange bitumineux, afin de déterminer le dosage optimal du liant. ### 2.2 Principe de l’essai Une éprouvette cylindrique (diamètre = 101,6 mm, hauteur = 63,5 mm) est placée dans une presse qui applique une charge axiale uniforme à une vitesse de 50,8 mm/min. La charge et le déplacement sont enregistrés continuellement. La stabilité correspond au pic de la courbe charge‑déplacement ; le flux correspond au déplacement à ce pic. ### 2.3 Matériel - Moule Marshall en acier (diamètre = 101,6 mm, hauteur = 63,5 mm) avec base et cône de démoulage. - Presse hydraulique ou mécanique capable de 50 kN, vitesse de déplacement 50,8 mm/min, équipée d’un capteur de charge (précision ± 0,5 %) et d’un linéaire de déplacement (précision ± 0,01 mm). - Balance de précision (0,01 g) pour doser les agrégats et le bitume. - Étuve ou four à température contrôlée (pour chauffer les agrégats à 160 ± 5 °C et le bitume à 150 ± 5 °C). - Thermomètre à immersion ou probe PT100 pour vérifier la température du mélange avant compactage. - Marteau de compactage (poids = 4,5 kg, hauteur de chute = 45,7 cm) pour appliquer 75 coups par côté (150 coups total). ### 2.4 Préparation des éprouvettes 1. **Dosage des agrégats** : peser la quantité nécessaire pour obtenir une masse totale d’environ 1 200 g (variable selon la densité apparente des agrégats). 2. **Chauffage** : agrégats à 160 °C, bitume à 150 °C. 3. **Mélange** : incorporer le bitume chaud aux agrégats dans un malaxeur pendant 45 s à 60 s jusqu’à obtention d’un enrobage homogène. 4. **Température de compactage** : vérifier que le mélange est à 140 ± 1,7 °C (température de compactage recommandée pour les mélanges à chaud). 5. **Compactage** : remplir le moule en trois couches, chaque couche receiving 25 coups de marteau (75 coups total par côté). 6. **Démoulage** : laisser refroidir à température ambiante (≥ 30 min) puis extraire l’éprouvette. 7. **Conditionnement** : placer l’éprouvette dans un bain d’eau à 60 °C pendant 30 min (conditionnement standard) avant l’essai, sauf si la norme spécifie une condition à sec. ### 2.5 Mode opératoire de l’essai 1. Placer l’éprouvette conditionnée sur la plaque inférieure de la presse, centrée. 2. Appliquer une précharge de 0,1 kN pour assurer le contact. 3. Lancer la compression à 50,8 mm/min. 4. Enregistrer la charge (kN) et le déplacement (mm) en continu. 5. Identifier le pic de charge (stabilité) et le déplacement correspondant (flux). 6. Répéter l’essai sur au moins trois éprouvettes pour chaque dosage afin d’obtenir une moyenne représentative. ### 2.6 Calculs et paramètres associés | Paramètre | Formule | Unité | Remarque | |-----------|---------|-------|----------| | Stabilité (S) | \( S = \dfrac{F_{max}}{1000} \) | kN | \(F_{max}\) = force maximale mesurée en newtons (N) ; si l’appareil donne directement en kN, prendre cette valeur. | | Flux (Fl) | \( Fl = \Delta L \) | mm | \(\Delta L\) = déplacement vertical mesuré (mm) au pic de charge ; si le cadran est en unités de 0,25 mm, alors \(Fl = 0,25 \times\) lecture du cadran. | | Vide aux voids (Vv) | \( Vv = \left(1 - \dfrac{\rho_b}{\rho_{th}}\right) \times 100 \) | % | \(\rho_b\) = densité réelle de l’éprouvette (mesurée par pesée/volume), \(\rho_{th}\) = densité théorique du mélange (calculée à partir des densités des agrégats et du bitume) | | Absorption (A) | \( A = \dfrac{m_{wet} - m_{dry}}{m_{dry}} \times 100 \) | % | \(m_{wet}\) = masse après immersion 24 h à 25 °C, \(m_{dry}\) = masse sèche avant immersion | | Indice de stabilité (IS) | \( IS = \dfrac{S}{Fl} \) | kN/mm | Indicateur de rigidité du mélange | > **Exemple de calcul de densité théorique** : > \(\rho_{th} = \dfrac{100}{\dfrac{P_{agg}}{\rho_{agg}} + \dfrac{P_{bit}}{\rho_{bit}}}\) > où \(P_{agg}\) et \(P_{bit}\) sont les pourcentages en masse d’agrégats et de bitume, \(\rho_{agg}\) et \(\rho_{bit}\) leurs densités apparentes (g/cm³). ### 2.7 Tableau récapitulatif des valeurs typiques (mélange à chaud, type BB) | Dosage bitume (% masse totale) | Stabilité moyenne (kN) | Flux moyen (mm) | Vide aux voids (%) | Absorption (%) | |--------------------------------|------------------------|-----------------|--------------------|----------------| | 4,0 | 8,2 | 2,8 | 4,5 | 0,9 | | 4,5 | 9,5 | 2,4 | 4,0 | 0,8 | | 5,0 | 10,3 | 2,0 | 3,6 | 0,7 | | 5,5 | 10,0 | 1,8 | 3,3 | 0,6 | | 6,0 | 9,1 | 1,6 | 3,1 | 0,5 | ### 2.8 Interprétation et choix du dosage optimal - **Stabilité** doit être suffisamment élevée pour résister au fluage sous trafic lourd (généralement > 9 kN pour les couches de roulement). - **Flux** doit rester limité afin d’éviter des déformations excessives (< 2,5 mm). - **Vide aux voids** doit se situer entre 3 % et 5 % pour garantir une bonne durabilité et une perméabilité contrôlée. - **Absorption** inférieure à 1 % indique un bon enrobage des agrégats. On trace la courbe stabilité‑flux pour chaque dosage ; le point d’équilibre (stabilité élevée, flux bas) qui se situe également dans la fenêtre de vide et d’absorption définit le dosage optimal. Dans l’exemple du tableau, le dosage de 5,0 % offre le meilleur compromis (stabilité 10,3 kN, flux 2,0 mm, vide 3,6 %, absorption 0,7 %). ### 2.9 Normes applicables - NF EN 12697‑34 : « Essais sur les mélanges bitumineux – Détermination de la stabilité et du flux (méthode Marshall) ». - ASTM D6927 : « Standard Test Method for Marshall Stability and Flow of Bituminous Mixtures ». ### 2.10 Sécurité - Porter des gants résistants à la chaleur (cuir ou matériau adapté) et des lunettes de protection lors du chauffage du bitume et des agrégats. - Utiliser une hotte ou travailler dans un espace bien ventilé pour éviter l’inhalation de vapeurs d’hydrocarbures. - Vérifier que la presse est correctement verrouillée avant chaque essai ; ne jamais placer les mains sous la tête de compression pendant le mouvement. - Après l’essai, laisser refroidir les éprouvettes avant de les manipuler pour éviter les brûlures. - Éliminer les déchets de bitume et les chiffons imbibés selon la procédure des déchets dangereux. --- ## III. Synthèse du chapitre - L’essai de ramollissement (Ring‑and‑Ball) mesure la température à laquelle le bitume commence à perdre sa consistance solide ; le point de ramollissement se calcule comme la moyenne des températures de chute des deux boules. - L’essai Marshall évalue la résistance mécanique d’une éprouvette bitumineuse sous compression axiale : stabilité (charge maximale) et flux (déformation à la charge maximale). - Les paramètres complémentaires (vide aux voids, absorption, densité réelle vs théorique) permettent de juger la qualité du mélange et d’ajuster le dosage du liant. - Les normes NF EN 1426, ASTM D36 (ramollissement) et NF EN 12697‑34, ASTM D6927 (Marshall) sont les références officielles au Cameroun et dans la CEMAC. - Le dosage optimal résulte d’un compromis entre stabilité élevée, flux limité, vide aux voids compris entre 3 % et 5 % et absorption < 1 %. - La sécurité passe par le port d’EPI adaptés, la ventilation des vapeurs de bitume, la vérification des appareils de chauffage et de presse, et l’élimination conforme des déchets. --- ## Glossaire - **Point de ramollissement** : température à laquelle une boule d’acier de 9,5 mm de diamètre, placée sur un échantillon de bitume, enfonce d’une profondeur spécifiée de 25,4 mm sous son propre poids. - **Stabilité Marshall** : charge maximale (en kN) supportée par une éprouvette sous compression à 50,8 mm/min. - **Flux Marshall** : déformation verticale (en mm) subie par l’éprouvette au moment de la stabilité. - **Vide aux voids** : pourcentage du volume total d’une éprouvette non occupé par les matériaux solides (agrégats + bitume). - **Absorption** : pourcentage de masse d’eau absorbée par un échantillon après immersion, indicateur de l’enrobage des agrégats. --- ## Exercices d'application corrigés ### Exercice 1 – Essai de ramollissement Un bitume de pénétration 80/100 est testé. Les températures relevées sont : \(T_1 = 44,3 °C\) et \(T_2 = 45,1 °C\). **a)** Calculer le point de ramollissement. **b)** Selon la spécification NF EN 1426, un bitume 80/100 doit avoir un point de ramollissement compris entre 42 °C et 48 °C. Le résultat est‑il conforme ? **Corrigé** a) \( T_r = (44,3 + 45,1)/2 = 44,7 °C \). b) 44,7 °C appartient bien à l’intervalle [42 °C ; 48 °C] → le bitume est conforme. --- ### Exercice 2 – Essai Marshall Trois éprouvettes sont préparées avec des dosages de bitume de 4,5 %, 5,0 % et 5,5 %. Les résultats moyens obtenus sont : | Dosage (%) | Stabilité (kN) | Flux (mm) | Vide aux voids (%) | Absorption (%) | |------------|----------------|-----------|--------------------|----------------| | 4,5 | 9,2 | 2,6 | 4,2 | 0,85 | | 5,0 | 10,1 | 2,1 | 3,8 | 0,70 | | 5,5 | 9,8 | 1,9 | 3,5 | 0,60 | **a)** Identifier le dosage qui offre le meilleur compromis selon les critères suivants : stabilité ≥ 9,5 kN, flux ≤ 2,2 mm, vide aux voids entre 3 % et 5 %, absorption ≤ 0,8 %. **b)** Calculer l’indice de stabilité (IS) pour chaque dosage. **Corrigé** a) Le dosage de 5,0 % satisfait tous les critères (stabilité 10,1 kN ≥ 9,5, flux 2,1 mm ≤ 2,2, vide 3,8 % dans [3,5], absorption 0,70 % ≤ 0,8). b) IS = Stabilité / Flux - 4,5 % : IS = 9,2 / 2,6 = 3,54 kN/mm - 5,0 % : IS = 10,1 / 2,1 = 4,81 kN/mm - 5,5 % : IS = 9,8 / 1,9 = 5,16 kN/mm --- ## Erreurs fréquentes et règles de sécurité | Situation | Erreur fréquente | Conséquence | Règle de prévention / bonne pratique | |-----------|------------------|-------------|--------------------------------------| | Chauffage du bitume | Utiliser un récipient non adapté (plastique) qui fond ou dégage des fumées toxiques | Contamination de l’échantillon, risque d’inhalation | Employer uniquement des récipients en métal ou en verre résistant à la chaleur, travailler sous hotte ou en ventilation locale. | | Lecture de la température | Parallaxe lors de la lecture du thermomètre à immersion | Erreur de ± 1 °C sur le point de ramollissement, pouvant mener à un mauvais classement | Positionner l’œil exactement au niveau du ménisque du liquide du thermomètre ; utiliser une sonde numérique avec affichage direct. | | Compactage Marshall | Nombre de coups de marteau insuffisant ou excessif | Densité réelle hors des limites, vide aux voids erroné, stabilité non représentative | Respecter exactement 75 coups par côté (150 total) ; compter à voix haute ou utiliser un compteur mécanique. | | Conditionnement des éprouvettes | Oublier le bain d’eau à 60 °C avant l’essai | Mesure de stabilité sous‑estimée (éprouvette trop sèche) | Toujours placer les éprouvettes dans le bain d’eau à 60 °C pendant 30 min (ou suivre la norme spécifique au type de mélange). | | Calcul du vide aux voids | Utiliser la densité apparente des agrégats au lieu de la densité réelle de l’échantillon | Vide aux voids sur‑ ou sous‑estimé, mauvais jugement de la qualité du mélange | Mesurer la masse et le volume de l’éprouvette après compactage pour obtenir \(\rho_b\) ; comparer à \(\rho_{th}\) calculé à partir des dosages. | | Manipulation des éprouvettes chaudes | Toucher les éprouvettes dès la sortie du presse sans protection | Brûlures cutanées | Attendre le refroidissement à température ambiante ou utiliser des pinces isolantes ; porter des gants résistants à la chaleur. | --- *Fin du cours.*