Travaux pratiques de chimie générale (partie 5/8)

## Objectifs et prérequis À l’issue de ce chapitre, l’élève sera capable de : - réaliser une filtration séparant un solide insoluble d’un liquide en respectant les règles de sécurité et d’hygiène ; - mettre en œuvre une distillation simple pour séparer deux liquides miscibles ayant des points d’ébullition différents, en maîtrisant le montage du matériel et le relevé de température ; - préparer une solution aqueuse d’une concentration molaire ou massique donnée, en effectuant les pesées et les dilutions nécessaires avec précision. **Prérequis** : connaître les notions de mélange homogène et hétérogène, savoir lire une balance analytique, manipuler un bécher, un entonnoir et un tube à essai, maîtriser les symboles de danger (pictogrammes GHS) et les consignes de base de sécurité en laboratoire (port de la blouse, lunettes de protection, gants). > **Règle de sécurité** : Toujours porter des lunettes de protection et des gants résistants aux produits chimiques lors de toute manipulation de liquides chauds ou de solides pouvant produire des poussières. ## Introduction contextualisée Dans les industries agro‑alimentaires, pharmaceutiques ou minières du Cameroun, la séparation de mélanges constitue une étape fondamentale pour obtenir des produits purs destinés à la consommation ou à la transformation. Par exemple, l’extraction d’huile de palme nécessite la filtration des résidus fibreux, tandis que la production d’éthanol à partir de la canne à sucre repose sur une distillation fractionnée. La préparation de solutions de concentration connue est indispensable pour le contrôle qualité (titrages, étalonnage d’instruments). Ce chapitre présente les trois opérations de base – filtration, distillation et préparation de solution – en insistant sur les gestes professionnels, les normes de sécurité et les calculs associés. ## I. Séparation d’un mélange par filtration ### 1. Notions et définitions La filtration est une opération unitaire qui permet de séparer un **solide insoluble** (phase dispersée) d’un **liquide** (phase continue) grâce à un milieu poreux appelé **filtre**. Le liquide qui traverse le filtre constitue le **filtrat** ; le solide retenu forme le **résidu** ou **cake**. > **Définition** : Le **filtrat** est le liquide clair obtenu après passage à travers le filtre, exempt de particules solides visibles. ### 2. Principe de fonctionnement Le liquide est poussé à travers le filtre par différence de pression (pression atmosphérique, aspiration ou pompe). La taille des pores du filtre doit être inférieure au diamètre des particules à retenir mais suffisante pour permettre un débit acceptable. ### 3. Matériel de laboratoire (normes camerounaises) - Entonnoir en verre ou en polypropylène, adapté à la température du liquide. - Papier filtre (grade selon la rétention souhaitée : 0,45 µm pour microbiologie, 5–10 µm pour précipités grossiers). - Bécher de réception, pinces, support d’entonnoir. - Lunettes de protection, gants nitrile, blouse. ### 4. Procédure pas à pas (exemple : filtration d’un précipité de sulfate de baryum) 1. Préparer le mélange contenant le précipité dans un bécher de 250 mL. 2. Placer le papier filtre dans l’entonnoir, humidifier légèrement avec le solvant pour qu’il adhère aux parois. 3. Installer l’entonnoir sur le bécher de réception fixé au support. 4. Verser lentement le mélange le long de la tige de l’entonnoir afin d’éviter les éclaboussures. 5. Laisser le liquide s’écouler par gravité ; ne jamais forcer le débit avec une pression excessive qui pourrait déchirer le papier. 6. Une fois la filtration terminée, rincer le résidu avec un petit volume de solvant froid pour récupérer le maximum de produit. 7. Transférer le résidu sur une montre de verre pour séchage ou analyse ultérieure. > **Astuce professionnelle** : Pour les précipités très fins, utiliser un filtre en membrane de nylon de 0,22 µm couplé à une seringue de filtration sous vide afin d’obtenir un filtrat limpide en moins de deux minutes. ### 5. Sécurité et hygiène - Vérifier l’intégrité du papier filtre avant usage (pas de déchirure). - Éviter l’inhalation de poussières : travailler sous hotte si le solide est toxique ou irritant. - Éliminer le résidu selon la nature du produit (déchets dangereux pour les métaux lourds, déchets ordinaires pour les sels inertes). ### 6. Exemple chiffré : détermination du rendement de filtration On filtre 50,0 g d’un mélange contenant 30,0 g de sulfate de baryum (BaSO₄, M = 233,39 g mol⁻¹) insoluble et 20,0 g de chlorure de sodium soluble. Après séchage, le résidu recueilli pèse 28,5 g. Rendement de récupération = (masse résidu / masse théorique) × 100 = (28,5 g / 30,0 g) × 100 = **95,0 %**. > **Formule** : Rendement (\%) = $\dfrac{m_{\text{résidu}}}{m_{\text{théorique}}}\times 100$ ## II. Séparation d’un mélange par distillation ### 1. Notions et définitions La distillation est une opération de séparation basée sur les différences de **points d’ébullition** des composants d’un mélange liquide miscible. Le composé le plus volatil s’évapore en premier, se condense et est recueilli sous forme de **distillat**. > **Définition** : Le **distillat** est le liquide condensé obtenu après vaporisation et refroidissement d’un composant du mélange. ### 2. Principe de fonctionnement On chauffe le mélange dans un ballon de distillation ; la vapeur enrichie en composant le plus volatil monte dans une colonne (ou un simple tube de reflux) où elle se condense grâce à un condenseur à eau ou à air. Le liquide condensé est dirigé vers un réceptacle. ### 3. Matériel (conforme aux normes OSH camerounaises) - Ballon de distillation à fond rond, 250 mL, en verre borosilicaté. - Colonne de distillation simple (tube droit de 30 cm) ou colonne de fractionnement à bouchons pour séparations plus fines. - Condenseur à contre‑courant (eau froide entrée en bas, sortie en haut). - Thermomètre de immersion (plage 0‑200 °C, précision ±0,5 °C). - Chalumeau ou manteau chauffant avec régulation de température. - Support, pinces, colliers, lunettes de protection, gants résistants à la chaleur. ### 4. Procédure pas à pas (exemple : distillation d’un mélange éthanol‑eau) 1. Verser 100 mL du mélange éthanol‑eau (≈40 % v/v éthanol) dans le ballon de distillation. 2. Ajouter quelques éclats de pierre ponce pour éviter les sursauts. 3. Installer le thermomètre dans la vapeur sortant du ballon (embout du tube de distillation). 4. Refroidir le condenseur avec de l’eau courante à débit constant (~2 L min⁻¹). 5. Chauffer doucement le ballon jusqu’à apparition de la première vapeur (température ~78 °C, point d’ébullition de l’éthanol pur). 6. Recueillir le distillat dans un tube gradué placé sous le sortie du condenseur. 7. Noter la température constante pendant la collecte ; lorsqu’elle commence à monter vers 100 °C, arrêter la distillation (fin de la fraction d’éthanol). 8. Mesurer le volume de distillat recueilli et calculer le titre en éthanol par pycnometrie ou par densité. > **Règle de métier** : Toujours vérifier que le débit d’eau du condenseur est suffisant avant de chauffer ; un condenseur insuffisant provoque une perte de produit et une surpression dangereuse. ### 5. Sécurité et hygiène - Utiliser des pinces résistantes à la chaleur pour manipuler le ballon chaud. - Ne jamais chauffer un ballon fermé : prévoir toujours une sortie ouverte vers le condenseur. - En cas de liquide inflammable (éthanol, acétone), éloigner toute source d’étincelle et travailler sous hotte. - Après opération, laisser refroidir le matériel avant de le nettoyer. ### 6. Tableau récapitulatif : points d’ébullition usuels (à 1 atm) | Composant | Point d’ébullition (°C) | |--------------------|------------------------| | Éthanol | 78,4 | | Eau | 100,0 | | Acétone | 56,1 | | Hexane | 68,7 | | Acide acétique | 118,1 | ### 7. Exemple chiffré : calcul du volume théorique de distillat d’éthanol On part de 200 mL d’un mélange contenant 35 % v/v d’éthanol. On suppose une distillation idéale (pas de pertes, séparation complète de l’éthanol). Volume d’éthanol théorique = 0,35 × 200 mL = **70 mL**. Si le distillat recueilli mesure 65 mL, le rendement de distillation = (65/70)×100 = **92,9 %**. > **Formule** : Rendement de distillation (\%) = $\dfrac{V_{\text{distillat}}}{V_{\text{composant théorique}}}\times 100$ ## III. Préparation d’une solution de concentration donnée ### 1. Notions et définitions Une **solution** est un mélange homogène où un **soluté** (substance dissoute) est dispersé dans un **solvant** (souvent de l’eau). La concentration peut être exprimée en **molarité** (mol L⁻¹), en **normalité** (eq L⁻¹), en **masse/volume** (g L⁻¹) ou en **pourcentage massique** (% m/m) ou volumique (% v/v). > **Définition** : La **molarité** $C$ d’une solution est définie par $C = \dfrac{n}{V}$, où $n$ est la quantité de matière du soluté (mol) et $V$ le volume de la solution (L). ### 2. Principe de préparation Pour obtenir une solution d’une molarité cible $C_{\text{cible}}$ et d’un volume final $V_{\text{final}}$ : 1. Calculer la quantité de matière nécessaire : $n = C_{\text{cible}} \times V_{\text{final}}$. 2. Convertir $n$ en masse à peser : $m = n \times M$, où $M$ est la masse moléculaire du soluté. 3. Peser la masse calculée avec une balance analytique (précision ±0,001 g). 4. Transférer le soluté dans un ballon jaugé de volume légèrement inférieur à $V_{\text{final}}$. 5. Ajouter le solvant (eau distillée) jusqu’à la marque de volume, en agitant pour dissolution complète. > **Règle de métrologie** : Toujours ajouter le soluté au solvant et non l’inverse lorsqu’il y a risque de réaction exothermique forte (ex. : acide sulfurique dans l’eau). ### 3. Matériel (normes laboratoires camerounaises) - Balance analytique (0,001 g). - Ballon jaugé de classe A (ex. : 250 mL, ±0,12 mL). - Pipette jaugée ou burette pour ajustements fins. - Agitateur magnétique avec barre agitatrice en PTFE. - Lunettes de protection, gants nitrile, blouse. - Eau de resistivity ≥18,2 MΩ·cm (eau Milli‑Q ou équivalent). ### 4. Procédure pas à pas (exemple : préparation de 0,250 M de NaCl) 1. Masse moléculaire du NaCl : $M = 58,44$ g mol⁻¹. 2. Volume souhaité : $V_{\text{final}} = 250,0$ mL = 0,2500 L. 3. Quantité de matière : $n = 0,250\ \text{mol L}^{-1} \times 0,2500\ \text{L} = 0,0625$ mol. 4. Masse à peser : $m = 0,0625\ \text{mol} \times 58,44\ \text{g mol}^{-1} = 3,6525$ g → arrondir à **3,653 g** (précision de la balance). 5. Peser 3,653 g de NaCl sec dans un bécher propre. 6. Transférer le NaCl dans le ballon jaugé de 250 mL à l’aide d’un entonnoir en verre. 7. Rincer le bécher avec de petites quantités d’eau distillée et verser les rinçages dans le ballon. 8. Ajouter de l’eau distillée jusqu’à environ 2 cm sous la marque de jauge, agiter jusqu’à dissolution totale. 9. Compléter avec de l’eau distillée jusqu’à la marque exacte du ballon, en maintenant le fond du ménisque au niveau de la marque. 10. Inverser le ballon plusieurs fois pour homogénéiser. > **Contrôle qualité** : Vérifier la densité de la solution à 20 °C ; pour du NaCl 0,250 M, la densité théorique est ≈1,009 g mL⁻¹. ### 5. Sécurité et hygiène - Éviter la formation de poussières lors du pesage de solides hygroscopiques (utiliser un boîte à gants ou travailler rapidement). - En cas de soluté corrosif (acides, bases), travailler sous hotte et porter un tablier anti‑acide. - Éliminer les solutions usées selon leur nature (ex. : neutraliser les acides avant rejet). ### 6. Exemple chiffré : préparation d’une solution de 0,100 M de K₂Cr₂O₇ (masse moléculaire 294,18 g mol⁻¹) pour 500 mL 1. $n = 0,100\ \text{mol L}^{-1} \times 0,500\ \text{L} = 0,0500$ mol. 2. $m = 0,0500\ \text{mol} \times 294,18\ \text{g mol}^{-1} = 14,709$ g → **14,71 g** (arrondi au centième). 3. Peser 14,71 g de dichromate de potassium, transférer dans un ballon jaugé de 500 mL, compléter avec de l’eau distillée jusqu’à la marque. > **Formule de préparation** : $m = C_{\text{cible}} \times V_{\text{final}} \times M$ ## Synthèse du chapitre - **Filtration** : séparation solide/liquide par milieu poreux ; rendement = $\dfrac{m_{\text{résidu}}}{m_{\text{théorique}}}\times100$ ; utiliser papier filtre adapté, éviter surpression, porter lunettes et gants. - **Distillation** : séparation basée sur les points d’ébullition ; distillat recueilli à température constante correspondant au composé le plus volatil ; rendement = $\dfrac{V_{\text{distillat}}}{V_{\text{composant théorique}}}\times100$ ; vérifier débit d’eau du condenseur, ne jamais chauffer un appareil clos. - **Préparation de solution** : calculer la masse du soluté via $m = C \times V \times M$ ; peser avec balance analytique, transférer dans ballon jaugé, compléter jusqu’à la marque, homogénéiser ; contrôler densité ou conductivité selon le soluté. - **Sécurité commune** : port de lunettes de protection, gants adaptés, blouse, travail sous hotte pour produits volatils, toxiques ou corrosifs ; éliminer déchets selon la réglementation camerounaise (arrêté ministériel n° 004/MINESEC du 12 mars 2022 relatif à la gestion des déchets de laboratoire). > **À retenir** : Toute opération de séparation ou de préparation doit être précédée d’une évaluation des risques (fiche de données de sécurité) et suivie d’un nettoyage immédiat du matériel. ## Glossaire - **Filtrat** : liquide ayant traversé le filtre, exempt de particules solides visibles. - **Résidu (cake)** : solide retenu sur le filtre après filtration. - **Distillat** : liquide condensé obtenu après vaporisation et refroidissement d’un composant d’un mélange. - **Point d’ébullition** : température à laquelle la pression de vapeur d’un liquide égale la pression extérieure (souvent 1 atm). - **Molarité (C)** : quantité de matière de soluté (mol) par litre de solution (mol L⁻¹). - **Masse moléculaire (M)** : masse d’une mole d’une substance, exprimée en g mol⁻¹. - **Ballon jaugé** : récipient de volume précisément étalonné, utilisé pour préparer des solutions de volume connu. - **Hotte de laboratoire** : enclosure ventilée qui aspire les vapeurs et poussières dangereuses pour protéger l’opérateur. ## Exercices d'application corrigés ### Exercice 1 – Filtration Un élève filtre un mélange contenant 12,0 g de carbonate de calcium insoluble (CaCO₃, M = 100,09 g mol⁻¹) et 8,0 g de chlorure de sodium soluble. Après séchage, le résidu pèse 11,2 g. **a)** Calculer le rendement de récupération du CaCO₃. **b)** Proposer une amélioration pour augmenter ce rendement. **Corrigé** a) Masse théorique de CaCO₃ = 12,0 g. Rendement = $\dfrac{11,2}{12,0}\times100 = 93,3\%$. b) Utiliser un filtre en membrane de 0,45 µm sous vide pour retenir les particules fines, ou réaliser une étape de décantation préalable afin de réduire la charge solide sur le filtre. ### Exercice 2 – Distillation On distille 150 mL d’un mélange éthanol‑eau contenant 45 % v/v d’éthanol. Le distillat recueilli jusqu’à ce que la température atteigne 85 °C mesure 62 mL. **a)** Quel est le volume théorique d’éthanol présent dans le mélange de départ ? **b)** Calculer le rendement de la distillation. **Corrigé** a) Volume théorique d’éthanol = 0,45 × 150 mL = 67,5 mL. b) Rendement = $\dfrac{62}{67,5}\times100 = 91,9\%$. ### Exercice 3 – Préparation de solution Préparer 250 mL d’une solution de sulfate de cuivre(II) pentahydraté (CuSO₄·5H₂O, M = 249,68 g mol⁻¹) à 0,050 M. **a)** Déterminer la masse de solide à peser. **b)** Décrire les étapes de mise en œuvre, en incluant les précautions de sécurité. **Corrigé** a) $n = 0,050\ \text{mol L}^{-1} \times 0,250\ \text{L} = 0,0125$ mol. $m = 0,0125\ \text{mol} \times 249,68\ \text{g mol}^{-1} = 3,121$ g → **3,12 g** (arrondi au centième). b) Peser 3,12 g de CuSO₄·5H₂O dans un bécher propre, transférer dans un ballon jaugé de 250 mL, rincer le bécher avec de l’eau distillée et verser les rinçages dans le ballon, compléter jusqu’à la marque avec de l’eau distillée, agiter jusqu’à dissolution complète. Porter lunettes, gants nitrile et blouse ; travailler sous hotte car le sulfate de cuivre est irritant pour les voies respiratoires. ## Erreurs fréquentes et règles de sécurité | Situation | Erreur fréquente | Conséquence | Règle de prévention / bonne pratique | |-----------|------------------|-------------|--------------------------------------| | Filtration sous vide | Ouvrir brusquement la vanne de vide après filtration | Projection du filtrat, risque de brûlure ou d’inhalation de particules | Ouvrir lentement la vanne, laisser la pression s’équilibrer avant de retirer le filtre | | Distillation d’éthanol | Chauffer le ballon sans vérifier le débit d’eau du condenseur | Surpression, perte d’éthanol en vapeur, risque d’incendie | Toujours mettre en marche l’eau de refroidissement avant de chauffer ; contrôler visuellement le débit | | Préparation d’acide concentré | Verser l’eau dans l’acide | Projection d’acide chaud, brûlures | Toujours ajouter l’acide lentement à l’eau tout en remuant (acide dans l’eau) | | Pesée de solide hygroscopique | Laisser le récipient ouvert pendant la pesée | Absorption d’humidité, masse erronée | Peser rapidement dans un récipient fermé ou utiliser une boîte à dessiccateur | | Nettoyage du matériel | Utiliser un chiffon sec pour essuyer un ballon encore chaud | Risque de brûlure ou de fissure du verre | Laisser refroidir complètement avant nettoyage ; utiliser une éponge humide et du détergent neutre | | Élimination des déchets | Verser une solution de métaux lourds dans l’évier | Contamination de l’eau, non‑conformité aux normes environnementales | Neutraliser ou précéder les métaux, puis collecter dans un récipient dédié aux déchets dangereux selon l’arrêté ministériel n° 004/MINESEC | --- *Fin du cours de référence.*