Le fard à paupière

## Objectifs et prérequis **Objectifs** : À la fin de ce chapitre, l’élève sera capable de : - Décrire les étapes de formulation d’un fard à paupière (choix des pigments, liants, agents de charge, additifs). - Réaliser une mise en œuvre conforme aux bonnes pratiques de fabrication (pesée, mélange, homogénéisation, conditionnement). - Mettre en place les contrôles qualité (aspect, couleur, stabilité microbiologique, tests d’irritation) selon les normes camerounaises (MINSANTE, MINESEC). - Rédiger un rapport d’activité d’intégration (bilan de la séance pratique, analyse des écarts, propositions d’amélioration). **Prérequis** : Notions de chimie organique (groupes fonctionnels, solubilité), de physique des dispersions (émulsions, suspensions), de microbiologie de base (flore cutanée, critères d’acceptabilité), et connaissance des règles d’hygiène et de sécurité en laboratoire cosmétique (port des EPI, manipulation des produits chimiques). --- ## Introduction contextualisée Le fard à paupière est un produit cosmétique destiné à colorer la paupière supérieure et/ou inférieure. Au Cameroun, la demande de maquillage adapté aux teintes de peau africaine connaît une forte croissance, notamment dans les zones urbaines (Yaoundé, Douala, Bafoussam). Les formulations doivent allier intensité de couleur, bonne tenue, innocuité cutanée et conformité aux réglementations locales (arrêté n° 001/MINSANTE du 12 mars 2022 relatif aux produits cosmétiques). Ce chapitre aborde la conception technique, la mise en œuvre atelier et les contrôles qualité indispensables pour obtenir un produit conforme aux attentes du marché et aux exigences de l’examen du Baccalauréat série F6. --- ## I. Formulation et mise en œuvre des fards ### A. Composition type d’un fard à paupière | Composant | Fonction | Exemple courant (Cameroun) | Concentration typique (%) | |-----------|----------|----------------------------|---------------------------| | Pigments minéraux | Couleur | Oxyde de fer rouge, dioxyde de titane, ultramarins | 5‑20 | | Pigments organiques | Couleur vive | Lacques d’aluminium (FD&C Red 40, Blue 1) | 1‑10 | | Liants / agents de film | Cohésion du poudre | Talc, mica, silice | 30‑50 | | Agents de charge | Dilution, texture | Amidon de maïs, carbonate de calcium | 10‑30 | | Additifs fonctionnels | Fluidité, anti‑agglomérant | Stéarate de magnésium, silice hydrophobe | 0,5‑2 | | Conservateurs (optionnel) | Stabilisation microbienne | Phénoxyéthanol, parabènes (dans les formes crémeuses) | 0,1‑0,5 | | Parfum (facultatif) | Masquage odorant | Huile essentielle de citronnelle (local) | ≤0,1 | > **>** Un fard à paupière classique contient généralement 5‑20 % de pigments, le reste étant constitué de charges, liants et additifs qui assurent la fluidité et l’adhérence sur la peau. ### B. Choix des pigments selon la teinte souhaitée - **Teintes chaudes (rouges, oranges, bruns)** : oxydes de fer (Fe₂O₃, Fe₃O₄) et lacques d’aluminium de couleur rouge ou jaune. - **Teintes froides (bleus, verts, violets)** : ultramarins, pigments de cobalt (attention à la toxicité, usage limité), lacques bleues/vertes. - **Teintes neutres (beiges, gris)** : dioxyde de titane (TiO₂) associé à des oxydes de fer en faible proportion. La réglementation camerounaise interdit l’usage de pigments contenant du plomb, du mercure ou du cadmium au-delà de 10 ppm (arrêté MINSANTE 001/2022). ### C. Étapes de mise en œuvre (procédé atelier) 1. **Pesée précise** : Utiliser une balance analytique (précision 0,01 g). Peser chaque composant selon la formule théorique. 2. **Pré‑mélange sec** : Dans un mortier en agate ou un mélangeur à godets, mélanger les pigments, les charges et les liants pendant 3 min à vitesse lente afin d’éviter l’agglomération. 3. **Ajout des additifs** : Incorporer le stéarate de magnésium et la silice hydrophobe, puis mélanger 2 min supplémentaires. 4. **Homogénéisation** : Passer le mélange dans un tamis de 80 µm pour éliminer les agrégats, puis réaliser un broyage fin dans un broyeur à billes (5 min, 300 rpm) si une texture très fine est requise (fards crémeux). 5. **Contrôle de l’humidité** : Mesurer l’humidité résiduelle avec un hygromètre ; elle doit être < 0,5 % pour éviter les grumeaux lors du conditionnement. 6. **Conditionnement** : Verser la poudre dans des godets en aluminium ou des boîtiers plastiques préalablement stérilisés (UV 15 min). Sceller sous atmosphère inertée (azote) si le produit contient des pigments sensibles à l’oxydation. 7. **Étiquetage** : Indiquer la liste INCI, le numéro de lot, la date de fabrication, la durée de conservation (PAO 12 mois) et les précautions d’emploi. > **>** La pesée doit être réalisée avec une précision de ±0,01 g ; toute déviation supérieure à 2 % de la quantité théorique entraîne un rejet du lot selon la norme NF EN ISO 22716 (Bonnes pratiques de fabrication). ### D. Exemple de calcul de formule **Objectif** : Préparer 100 g de fard à paupière teinte « bronze » contenant 12 % de pigment (oxyde de fer rouge + jaune) et 8 % de dioxyde de titane. | Composant | % théorique | Masse pour 100 g (g) | |-----------|-------------|----------------------| | Oxyde de fer rouge | 6,0 | 6,0 | | Oxyde de fer jaune | 6,0 | 6,0 | | Dioxyde de titane | 8,0 | 8,0 | | Talc (charge) | 40,0 | 40,0 | | Mica (liant) | 30,0 | 30,0 | | Stéarate de magnésium | 1,0 | 1,0 | | Silice hydrophobe | 0,5 | 0,5 | | Parfum (citronnelle) | 0,1 | 0,1 | | **Total** | 100,0 | 100,0 | *Vérification* : Somme des masses = 100,0 g → conforme. > **>** Toute formule doit être vérifiée par le calcul du pourcentage théorique de chaque famille (pigments, charges, liants, additifs) afin de s’assurer que le total atteint 100 %. --- ## II. Intégration activités (séance pratique) ### A. Objectif de l’activité Réaliser en atelier un fard à paupière teinte « corail » (pigment rouge + jaune) et effectuer les contrôles de base (aspect, granulométrie, test de stabilité courte). ### B. Matériel et réactifs - Balance analytique (0,01 g) - Mortier en agate + pilon - Tamis 80 µm - Broyeur à billes (optionnel) - Godets en aluminium pré‑stérilisés - Hygromètre - Spatule inox - Lunettes de protection, gants nitrile, blouse - Pigments : oxyde de fer rouge (Fe₂O₃), oxyde de fer jaune (FeO(OH)) - Charges : talc, mica - Additifs : stéarate de magnésium, silice hydrophobe - Solvant d’éthanol 70 % (pour nettoyage) ### C. Procédure pas à pas (résumée) 1. **Pesée** : Selon la formule suivante (pour 50 g de produit) : - Oxyde de fer rouge 4 % → 2,0 g - Oxyde de fer jaune 2 % → 1,0 g - Talc 35 % → 17,5 g - Mica 20 % → 10,0 g - Stéarate de magnésium 0,8 % → 0,4 g - Silice hydrophobe 0,2 % → 0,1 g - Total = 31,0 g (le reste sera comblé par une charge neutre, ici du carbonate de calcium 18,5 %). 2. **Mélange sec** : Mélanger pigments, talc, mica, carbonate de calcium pendant 3 min. 3. **Additifs** : Incorporer stéarate de magnésium et silice, mélanger 2 min. 4. **Tamisage** : Passer au tamis 80 µm, récupérer la poudre. 5. **Contrôle d’humidité** : Mesurer < 0,3 % (acceptable). 6. **Conditionnement** : Verser dans deux godets de 25 g chacun, sceller. 7. **Nettoyage** : Essuyer le matériel avec éthanol 70 %. ### D. Résultats attendus et critères de conformité - **Aspect** : poudre homogène, sans grumeaux visibles. - **Granulométrie** : > 90 % des particules < 80 µm (vérifié par tamisage). - **Stabilité courte** : après 24 h à 40 °C/75 % HR, aucune agglomération ni changement de couleur perceptible. - **Sécurité** : aucune irritation observée lors du test de patch sur volontaire (voir Leçon 13). > **>** Lors de la manipulation des pigments métalliques, porter systématiquement des gants nitrile et des lunettes de protection ; les poussières de fer peuvent provoquer des réactions cutanées chez les personnes sensibles. --- ## III. Contrôles des fards ### A. Contrôles physico‑chimiques | Contrôle | Méthode | Critère d’acceptabilité (Cameroun) | |----------|---------|------------------------------------| | Aspect visuel | Observation à la lumière naturelle | Poudre homogène, sans agglomérats | | Granulométrie | Tamisage série de tamis (40, 60, 80 µm) | ≥ 90 % < 80 µm | | Densité apparente | Méthode du picnomètre | 0,40‑0,60 g cm⁻³ (selon charge) | | Humidité | Analyse par perte de poids à 105 °C | ≤ 0,5 % | | pH (pour fards crémeux) | Méthode électrode | 5,5‑7,0 (compatibilité cutanée) | | Stabilité oxydative | Test d’induction à 60 °C (méthode Rancimat) | Induction > 10 h | > **>** La densité apparente influence la capacité de remplissage des godets ; une valeur hors intervalle entraîne un sous‑ ou sur‑remplissage détectable lors du contrôle de poids net. ### B. Contrôles microbiologiques - **Méthode** : Plaçage sur milieu PCA (Plate Count Agar) après dilution sérieuse (10⁻¹ à 10⁻⁴). - **Critère** : ≤ 10² UFC g⁻¹ pour les produits non aqueux (fards poudre). - **Pathogènes spécifiques** : Absence de *Staphylococcus aureus*, *Pseudomonas aeruginosa*, *Candida albicans* (méthode ISO 22717). > **>** Tout dépassement du seuil microbien entraîne le rejet du lot et la mise en quarantaine du matériel de fabrication pour nettoyage approfondi. ### C. Tests de sécurité cutanée 1. **Test d’irritation primaire (patch test)** : Application de 0,1 g de produit sur le dos du volontaire pendant 24 h, observation d’érythème ou d’œdème. 2. **Test de sensibilisation (LLNA)** : Réalisé en laboratoire spécialisé ; indice de stimulation < 3 considéré comme non sensibilisant. 3. **Test d’occlusion** : Application sous pansement occlusif 48 h pour détecter les réactions tardives. > **>** Selon l’arrêté MINSANTE 001/2022, un produit cosmétique ne peut être mis sur le marché si le score d’irritation moyenne dépasse 0,5 sur une échelle de 0 à 4. ### D. Documentation et traçabilité - **Fiche de lot** : numéro, date, opérateur, matières premières (fournisseur, numéro de lot), résultats des contrôles, décision (conforme/non conforme). - **Registre de maintenance** : opérations de nettoyage, étalonnage des balances, vérification des tamis. - **Archivage** : conservation minimale de 5 ans conformément à la réglementation camerounaise sur les produits cosmétiques. > **>** La traçabilité complète permet de rappeler rapidement un lot en cas de réclamation client ou de contrôle officiel. --- ## Synthèse du chapitre - **Formulation** : choix des pigments (minéraux/organiques), charges, liants, additifs ; respect des pourcentits typiques (pigments 5‑20 %). - **Mise en œuvre** : pesée précise (±0,01 g), pré‑mélange sec, ajout d’additifs, tamisage 80 µm, homogénéisation, contrôle d’humidité (< 0,5 %), conditionnement sous atmosphère inertée si nécessaire. - **Contrôles physico‑chimiques** : aspect, granulométrie, densité apparente, humidité, pH, stabilité oxydative. - **Contrôles microbiologiques** : comptage aérobie ≤ 10² UFC g⁻¹, absence de pathogènes spécifiques. - **Tests de sécurité** : patch test, LLNA, test d’occlusion ; seuils d’irritation ≤ 0,5/4. - **Documentation** : fiche de lot, registre de maintenance, archivage 5 ans. - **Sécurité** : port des EPI, manipulation des poussières métalliques, nettoyage à l’éthanol 70 %, respect des seuils de plomb, mercure, cadmium (< 10 ppm). --- ## Glossaire | Terme | Définition | |-------|------------| | Pigment minéral | Substance insoluble d’origine inerte (oxydes, sulfates) fournissant la couleur. | | Pigment organique | Molécule soluble ou dispersable, souvent dérivée de goudrons de houille ou synthétique, offrant des teintes vives. | | Liant | Substance qui assure la cohésion des particules poudreuses (talc, mica). | | Agent de charge | Matériau inert qui dilue le pigment et ajuste la densité ou la texture (amidon, carbonate de calcium). | | Additif fonctionnel | Composant ajouté en faible quantité pour améliorer l’écoulement, éviter l’agglomération ou stabiliser le produit (stéarate de magnésium, silice hydrophobe). | | Granulométrie | Distribution de la taille des particules d’une poudre, mesurée par tamisage ou diffraction laser. | | Densité apparente | Masse volumique d’une poudre en vrac, incluant les vides entre particules. | | UFC g⁻¹ | Unité formant colonie par gramme, unité utilisée pour le comptage microbien. | | Patch test | Test cutané d’irritation ou de sensibilisation consistant à appliquer le produit sous pansement pendant 24‑48 h. | | PAO | Période après ouverture, durée pendant laquelle le produit reste sûr après première utilisation. | | Rancimat | Méthode d’évaluation de la stabilité à l’oxydation par mesure de l’induction du pér oxyde. | | ISO 22716 | Norme internationale des bonnes pratiques de fabrication (BPF) pour les produits cosmétiques. | | Arrêté MINSANTE 001/2022 | Texte réglementaire camerounais fixant les limites de métaux lourds et les exigences microbiologiques pour les cosmétiques. | | Lot | Quantité de produit fabriquée sous les mêmes conditions et identifiée par un numéro unique. | | Traceabilité | Capacité à retracer l’historique, l’application ou l’emplacement d’un produit grâce à des enregistrements documentés. | --- ## Exercices d'application corrigés ### Exercice 1 – Calcul de formule **Consigne** : Vous devez préparer 250 g de fard à paupière teinte « turquoise » contenant 8 % de pigment bleu (lacques d’aluminium bleu) et 5 % de pigment vert (lacques d’aluminium vert). Le reste sera composé de talc (40 %), mica (25 %), stéarate de magnésium (0,8 %), silice hydrophobe (0,2 %) et carbonate de calcium pour compléter à 100 %. **Corrigé** : | Composant | % théorique | Masse pour 250 g (g) | |-----------|-------------|----------------------| | Lacque bleue | 8,0 | 20,0 | | Lacque verte | 5,0 | 12,5 | | Talc | 40,0 | 100,0 | | Mica | 25,0 | 62,5 | | Stéarate de magnésium | 0,8 | 2,0 | | Silice hydrophobe | 0,2 | 0,5 | | Carbonate de calcium (complément) | 21,5 | 53,8 | | **Total** | 100,0 | 250,0 | Vérification : 20,0 + 12,5 + 100,0 + 62,5 + 2,0 + 0,5 + 53,8 = 250,0 g. ### Exercice 2 – Contrôle de granulométrie **Consigne** : Après tamisage d’un lot de fard, vous obtenez les répartitions suivantes : 40 µm : 12 %; 60 µm : 35 %; 80 µm : 30 %; > 80 µm : 23 %. Le lot est‑il conforme au critère ≥ 90 % < 80 µm ? **Corrigé** : Pourcentage < 80 µm = 12 % + 35 % + 30 % = 77 %. Comme 77 % < 90 %, le lot **n’est pas conforme**. Il faut réaliser un nouveau broyage ou un tamisage plus fin pour réduire la fraction > 80 µm. ### Exercice 3 – Décision microbiologique **Consigne** : Un lot de fard poudre présente un comptage aérobie de 3,5 × 10² UFC g⁻¹. Selon la norme camerounaise, est‑il acceptable ? **Corrigé** : Le critère est ≤ 10² UFC g⁻¹. 3,5 × 10² = 350 UFC g⁻¹ > 100 UFC g⁻¹ → **non conforme**. Le lot doit être rejeté ou soumis à un traitement de décontamination (ex. irradiation UV) avant re‑test. ### Exercice 4 – Interprétation d’un patch test **Consigne** : Lors d’un patch test sur 20 volontaires, 3 présentent un érythème léger (score 1) après 24 h, les autres aucun signe. Calculer le score d’irritation moyenne et conclure selon l’arrêté MINSANTE 001/2022. **Corrigé** : Score total = 3 × 1 + 17 × 0 = 3. Score moyen = 3 / 20 = 0,15. Comme 0,15 < 0,5, le produit est considéré comme **non irritant** et peut être commercialisé sous réserve des autres contrôles. --- ## Erreurs fréquentes et règles de sécurité | N° | Erreur fréquente | Conséquence | Règle de prévention / bonne pratique | |----|------------------|-------------|--------------------------------------| | 1 | Pesée approximative (utilisation d’une balance de cuisine) | Déviation > 2 % de la formule → teinte hors spécification, risque de non‑conformité | Utiliser exclusivement une balance analytique de précision 0,01 g, vérifier le taraudage avant chaque pesée. | | 2 | Omission du tamisage 80 µm | Présence d’agglomérats → mauvaise application, risque d’irritation mécanique | Toujours passer le mélange au tamis 80 µm avant conditionnement ; contrôler la répartition granulométrique. | | 3 | Manipulation des pigments métalliques sans protection | Inhalation ou contact cutané avec poussières de fer → réactions allergiques, irritation pulmonaire | Porter gants nitrile, lunettes de protection et masque anti‑poussière (FFP2) lors du transfert des pigments. | | 4 | Conditionnement sous atmosphère humide | Absorption d’humidité → formation de grumeaux, réduction de la durée de conservation | Effectuer le conditionnement dans un atelier à hygrométrie contrôlée (< 40 % HR) ou sous flux d’azote si le produit est sensible à l’oxydation. | | 5 | Omission du nettoyage du matériel entre deux lots | Contamination croisée → variation de couleur, risque microbiologique | Nettoyer tous les récipients, mortiers et outils avec éthanol 70 % puis sécher à l’air libre avant le prochain lot. | | 6 | Utilisation de conservateurs non autorisés (ex. parabènes à > 0,5 %) | Dépassement des limites réglementaires → retrait du marché, sanctions | Vérifier la liste des substances autorisées dans l’arrêté MINSANTE 001/2022 ; respecter les concentrations maximales indiquées. | --- *Fin du cours.*