Formulation des fonds de teint

## Objectifs et prérequis **À la fin de ce chapitre, l’élève sera capable de :** - Définir le fond de teint et expliciter les effets recherchés (couvrance, uniformité, tenue, fini, protection). - Sélectionner et doser les ingrédients nécessaires à une formulation O/W ou W/O adaptée au contexte camerounais (climat chaud et humide). - Réaliser, en atelier, la préparation d’un fond de teint crème en respectant les étapes de pesée, chauffage, émulsification, refroidissement et contrôle qualité. - Identifier le système de formulation le plus approprié selon le type de produit souhaité et appliquer les méthodes de contrôle (viscosité, pH, stabilité, microbiologie). - Appliquer les normes d’hygiène, de sécurité et la réglementation camerounaise en vigueur pour les produits cosmétiques. **Prérequis :** - Notions de base en chimie organique (fonctions alcool, ester, acide gras). - Connaissances des émulsions (HLB, types O/W et W/O). - Règles d’hygiène en laboratoire de cosmétologie (port des EPI, nettoyage du poste). - Lecture d’une fiche de données de sécurité (FDS). --- ## Introduction contextualisée Au Cameroun, la demande de produits de maquillage adaptés aux teints variés et aux conditions climatiques élevées connaît une croissance soutenue, notamment dans les zones urbaines comme Yaoundé et Douala. Les fonds de teint doivent non seulement offrir une couvrance homogène et une tenue longue durée, mais aussi résister à la transpiration et à l’humidité sans provoquer d’irritation. Le technicien en cosmétologie‑pharmacologie doit donc maîtriser la formulation de ces produits, en alliant performance esthétique, sécurité cutanée et conformité aux exigences du MINESEC/IGE. Ce chapitre présente les connaissances théoriques et les compétences pratiques nécessaires pour concevoir, réaliser et contrôler un fond de teint conforme aux standards professionnels. --- ## I. Formulation des fonds de teint et effets recherchés ### A. Définition et rôle du fond de teint > **Fond de teint** : préparation cosmétique destinée à uniformiser le teint, masquer les imperfections et créer une base pour les autres produits de maquillage. Il se présente sous forme liquide, crème, gel ou poudre compacte. Sa fonction principale est d’apporter une couche pigmentée qui se fixe à la peau tout en permettant la respiration cutanée. ### B. Effets recherchés | Effet recherché | Description | Critère d’évaluation | |-----------------|-------------|----------------------| | Couvrance | Capacité à masquer les taches, rougeurs ou vaisseaux visibles | Indice de couverture (mesuré par spectrophotométrie) | | Uniformité | Répartition homogène du pigment sans traces | Analyse visuelle sous lumière normale et UV | | Tenue | Résistance à la transpiration, au sébum et au frottement | Test de maintien après 8 h à 37 °C, 75 % HR | | Fini | Aspect mat, satiné ou lumineux après séchage | Évaluation sensorielle par panel | | Protection | Filtre UV léger ou antioxydant (optionnel) | SPF mesuré in vitro | ### C. Principaux ingrédients | Phase | Fonction | Exemples d’ingrédients (usage courant au Cameroun) | |-------|----------|---------------------------------------------------| | Aqueuse | Solvant, hydratation | Eau déminéralisée, glycérine, propylène glycol | | Huileuse | Émollient, véhicule des pigments | Huile de coco, huile de palme fractionnée, isopropyl myristate | | Pigments | Couleur | Dioxyde de titane (TiO₂), oxydes de fer (rouge, jaune, noir), mica | | Émulsifiants | Stabilisation de l’émulsion | Polysorbate 80 (HLB 15), cétyl alcool + stéarate de glycérol (HLB 4‑6) | | Épaississants | Viscosité, texture | Gomme xanthane, carbomère, alcool cétylique | | Agents de texture | Sensorialité | Silice, poudre de riz, diméthicone | | Conservateurs | Protection microbiologique | Phénoxyéthanol, parabènes (dans les limites autorisées) | | Actifs (optionnels) | Bienfaits cutanés | Vitamine E, extrait de thé vert, allantoïne | ### D. Étapes de formulation (méthode classique O/W) 1. **Détermination du pourcentage de phase grasse** : fonction du fini souhaité (ex. 20‑35 % pour un fond de teint liquide léger). 2. **Pesée des matières premières** : respecter la précision au centième de gramme. 3. **Chauffage séparé** : phase aqueuse à 75‑80 °C, phase huileuse à 80‑85 °C (éviter la dégradation des actifs thermosensibles). 4. **Émulsification** : verser lentement la phase huileuse dans la phase aqueuse sous agitation à 1500‑2000 tr/min (homogénéisateur à turbine). 5. **Refroidissement** : maintenir l’agitation jusqu’à 40 °C, puis ajouter les pigments pré‑dispersés dans un petit volume de phase huileuse. 6. **Ajustement du pH** : viser 5,5‑6,5 avec de l’acide citrique ou de la triéthanolamine. 7. **Ajout des conservateurs et actifs** : à < 40 °C pour préserver leur activité. 8. **Contrôle qualité** : viscosité (Brookfield), pH, stabilité à 45 °C pendant 1 semaine, test microbiologique (total aérobie < 10³ UFC/g). > **Formule de base (exemple) pour 100 g de fond de teint liquide O/W** : > - Eau déminéralisée : 55,0 g > - Glycérine : 5,0 g > - Huile de coco : 15,0 g > - Isopropyl myristate : 5,0 g > - Polysorbate 80 : 2,0 g > - Cétyl alcool : 1,5 g > - Dioxyde de titane (pré‑dispersé) : 8,0 g > - Oxydes de fer (mélange teinte) : 4,0 g > - Gomme xanthane : 0,3 g > - Phénoxyéthanol : 0,8 g > - Vitamine E acetate : 0,4 g > - Acide citrique (solution 10 %) : q.s. pour pH 5,8 ### E. Exemple chiffré entièrement résolu **Objectif** : préparer 200 g d’un fond de teint crème O/W avec 30 % de phase grasse. 1. **Phase grasse totale** = 0,30 × 200 g = 60 g. - Huile de palme fractionnée : 30 g - Isopropyl myristate : 20 g - Cétyl alcool : 10 g 2. **Phase aqueuse** = 200 g – 60 g = 140 g. - Eau déminéralisée : 115 g - Glycérine : 15 g - Propylène glycol : 10 g 3. **Émulsifiants** (HLB cible ≈ 12) : Polysorbate 80 3 g + cétyl alcool déjà compté dans la phase grasse. 4. **Pigments** : 12 g (TiO₂ 8 g + oxydes de fer 4 g). 5. **Épaississant** : gomme xanthane 0,5 g. 6. **Conservateur** : phénoxyéthanol 1,0 g. 7. **Actif** : vitamine E 0,5 g. 8. **pH** : ajuster à 5,8 avec acide citrique 10 % (≈ 0,6 g). **Vérification** : somme = 115+15+10+30+20+10+3+12+0,5+1,0+0,5+0,6 = 200 g. Le mélange suit les étapes décrites précédemment ; après refroidissement à 40 °C, la viscosité mesurée à 20 °C est de 12 000 mPa·s (Brookfield spindle #4, 5 tr/min), conforme à un fond de teint crème. --- ## II. INTEGRATION ACTIVITIES ### A. Travaux pratiques en atelier : préparation d’un fond de teint crème **Durée** : 2 h (mise en place 15 min, réalisation 90 min, nettoyage 15 min). **Matériel** : balances de précision (0,01 g), béchers en verre, agitateurs à turbine, bain-marie thermostaté, homogénéisateur, pH-mètre, viscosimètre Brookfield, plaques de pétri, autoclave, EPI (blouse, gants nitrile, lunettes de protection). ### B. Procédure pas à pas 1. **Pesée** : réaliser les pesées selon la formule ci‑dessus dans deux béchers séparés (phase aqueuse, phase huileuse). 2. **Chauffage** : placer les deux béchers dans le bain‑marie à 80 °C (±2 °C) pendant 10 min. 3. **Émulsification** : transférer la phase huileuse dans le récipient d’agitation, ajouter lentement la phase aqueuse sous agitation à 1800 tr/min pendant 5 min. 4. **Refroidissement** : maintenir l’agitation jusqu’à 40 °C, puis incorporer le mélange de pigments pré‑dispersé (10 s de dispersion à haute vitesse). 5. **Ajustement du pH** : mesurer le pH, ajouter goutte à goutte la solution d’acide citrique jusqu’à atteindre 5,8. 6. **Ajout des conservateurs et actifs** : incorporer phénoxyéthanol et vitamine E, mélanger 2 min. 7. **Conditionnement** : prélever 5 g pour les essais de contrôle, le reste conditionner en pots de 15 ml préalablement stérilisés. 8. **Nettoyage** : rincer le matériel à l’eau chaude, puis à l’alcool 70 % ; sécher à l’air libre. ### C. Sécurité et hygiène > **Règle de sécurité 1** : porter en permanence gants nitrile et lunettes de protection lors de la manipulation des phases chaudes et des conservateurs. > **Règle de sécurité 2** : ne jamais ingérer ni inhaler les poudres de pigments ; travailler sous hotte si la poussière est visible. > **Règle d’hygiène 1** : désinfecter le plan de travail avec une solution d’alcool 70 % avant et après chaque séance. > **Règle d’hygiène 2** : utiliser des ustensiles à usage unique (spatules, pipettes) pour les pigments afin d’éviter la contamination croisée. ### D. Bilan de l’activité - Observer la texture (onctuosité, absence de grumeaux). - Noter la température de fin de mélange et le temps nécessaire pour atteindre 40 °C. - Enregistrer le pH et la viscosité mesurés. - Réaliser un test de stabilité à 45 °C pendant 48 h (pas de séparation de phase, pas de changement de couleur). - Consigner les observations dans le cahier de laboratoire et proposer un ajustement (ex. augmenter la gomme xanthane de 0,1 g si la viscosité est trop basse). --- ## III. Systèmes de formulation et contrôle des fonds de teint ### A. Classification des systèmes | Système | Type d’émulsion | Caractéristiques principales | Exemple de produit | |---------|----------------|------------------------------|--------------------| | O/W (eau dans l’huile) | Phase aqueuse continue | Légèreté, sensation fraîche, bonne répartition des pigments hydrophiles | Fond de teint fluide, BB crème | | W/O (huile dans l’eau) | Phase huileuse continue | Effet barrière, résistance à l’eau, fini plus occlusif | Fond de teint compact, stick anti‑brillance | | Émulsion multiple (W/O/W) | Phase interne aqueuse, phase externe aqueuse séparée par une couche huileuse | Libération contrôlée d’actifs, texture riche | Fond de teint anti‑âge avec vitamine C encapsulée | | Gel | Réseau polymérique aqueux | Fraîcheur, fini mat, faible teneur en huile | Gel teinté pour peaux grasses | | Poudre compacte | Mélange sec de pigments, charges, liants | Tenue longue, effet matifiant, adapté aux climats chauds | Poudre de teint pressée | ### B. Principes de stabilité - **HLB (Hydrophile‑Lipophile Balance)** : choisir un émulsifiant dont l’HLB correspond au type d’émulsion désiré (O/W : HLB 8‑16 ; W/O : HLB 3‑6). - **Crémirage** : séparation due à la différence de densité ; évité par l’ajout d’agents de viscosité (gomme xanthane, carbomère) et par une taille de gouttelettes < 5 µm. - **Floculation** : agrégation réversible des gouttelettes ; limitée par une charge de surface suffisante (agents ioniques ou non ioniques). - **Coalescence** : fusion irréversible ; prévenue par un film émulsifiant robuste et un pH adapté à la solubilité des émulsifiants. ### C. Méthodes de contrôle | Paramètre | Méthode | Seuil acceptable (produit fini) | |-----------|---------|---------------------------------| | Viscosité | Brookfield (spindle #4, 5 tr/min, 25 °C) | 8 000‑20 000 mPa·s selon le type | | pH | pH‑mètre électrode verre | 5,5‑6,5 | | Stabilité à la chaleur | Étuve 45 °C, 75 % HR, 1 semaine | Pas de séparation de phase, ΔE < 2 (colorimétrie) | | Test de migration | Application sur peau artificielle, mesure du transfert après 4 h | < 5 % du pigment transféré | | Adhérence | Test de ruban adhésif (méthode ASTM D3359) | Note ≥ 4B (peu de décollement) | | Contrôle microbiologique | Plaquage total aérobie, levures et moisissures | < 10³ UFC/g (aérobie), < 10² UFC/g (levures/moisissures) | | Métaux lourds | ICP‑MS (Pb, Cd, Hg, As) | Conformité aux limites du règlement camerounais (Pb < 10 ppm, Cd < 5 ppm, Hg < 1 ppm, As < 2 ppm) | > **Règle de contrôle 1** : réaliser systématiquement un test de stabilité à 45 °C avant toute mise en lot ; un produit qui présente un crémirage ou un changement de couleur > 2 ΔE est rejeté. ### D. Normes et réglementation camerounaise - **Arrêté n° 001/MINESEC du 12 mars 2022** relatif à la sécurité des produits cosmétiques : exige une évaluation de la sécurité (rapport de toxicologie) avant la mise sur le marché. - **Décret n° 2020/345/MINCOMMERCE** : fixe les seuils maximaux de métaux lourds dans les cosmétiques (voir tableau ci‑dessus). - **Étiquetage** : obligatoire de mentionner la liste des ingrédients (INCI), le poids net, la date de durabilité minimale (DDM), le numéro de lot, et les précautions d’emploi (éviter le contact avec les yeux). - **Bonnes pratiques de fabrication (BPF)** : les ateliers doivent être séparés en zones propres (préparation, remplissage, conditionnement) et respecter un plan de nettoyage quotidien. ### E. Tableau récapitulatif des paramètres de contrôle | Paramètre | Méthode | Unité | Seuil min | Seuil max | Fréquence de contrôle | |-----------|---------|-------|-----------|-----------|-----------------------| | Viscosité | Brookfield | mPa·s | 8 000 | 20 000 | Chaque lot | | pH | Électrode | – | 5,5 | 6,5 | Chaque lot | | Stabilité thermique | Étuve 45 °C | – | Aucun crémirage | – | Chaque lot | | Microbiologie | Plaquage | UFC/g | 0 | 1 000 (aérobie) | Chaque lot | | Métaux lourds (Pb) | ICP‑MS | ppm | 0 | 10 | Semestriel | | Métaux lourds (Cd) | ICP‑MS | ppm | 0 | 5 | Semestriel | | Métaux lourds (Hg) | ICP‑MS | ppm | 0 | 1 | Semestriel | | Métaux lourds (As) | ICP‑MS | ppm | 0 | 2 | Semestriel | --- ## Synthèse du chapitre > **À retenir** : le fond de teint est une émulsion stabilisée dont la fonction principale est d’uniformiser le teint tout en offrant couvrance, tenue et fini adapté. > **À retenir** : le choix du système (O/W, W/O, gel, poudre) dépend du type de produit souhaité et des contraintes climatiques (chaleur, humidité). > **À retenir** : la stabilité d’une émulsion repose sur l’HLB de l’émulsifiant, la taille des gouttelettes et la présence d’agents de viscosité. > **À retenir** : le contrôle qualité inclut la viscosité, le pH, la stabilité à la chaleur, les essais microbiologiques et le respect des limites de métaux lourds définies par la réglementation camerounaise. > **À retenir** : la formulation d’un fond de teint crème de 200 g avec 30 % de phase grasse nécessite 60 g de phase grasse (huiles + cire), 140 g de phase aqueuse, 3 g d’émulsifiant, 12 g de pigments, 0,5 g d’épaississant, 1 g de conservateur et 0,5 g d’actif, suivi d’un ajustement du pH à 5,8. > **À retenir** : en atelier, le port des EPI, la désinfection du poste et le respect de la séquence pesée‑chauffage‑émulsification‑refroidissement sont indispensables pour garantir la sécurité du technicien et la conformité du produit. > **À retenir** : toute déviation du pH hors de l’intervalle 5,5‑6,5 peut entraîner une instabilité de l’émulsion et une irritation cutanée. > **À retenir** : le test de stabilité à 45 °C pendant une semaine est un indicateur précoce de crémirage ou de coalescence ; un lot présentant ces défauts doit être reformulé. --- ## Glossaire - **Émulsion** : mélange de deux liquides immiscibles (eau et huile) stabilisé par un émulsifiant. - **HLB (Hydrophile‑Lipophile Balance)** : valeur numérique indiquant l’affinité d’un émulsifiant pour l’eau (valeur élevée) ou pour l’huile (valeur faible). - **Crémirage** : séparation d’une émulsion par accumulation de la phase grasse au sommet due à la différence de densité. - **Floculation** : agrégation réversible des gouttelettes d’émulsion sans rupture de la film interfacial. - **Coalescence** : fusion irréversible des gouttelettes entraînant la séparation des phases. - **Viscosité** : mesure de la résistance d’un fluide à l’écoulement, exprimée en mPa·s. - **pH** : indice d’acidité ou de basicité d’une solution (échelle 0‑14). - **DDM (Date de Durabilité Minimale)** : date après laquelle le fabricant ne garantit plus la qualité optimale du produit. - **INCI** : nomenclature internationale des ingrédients cosmétiques. - **BPF (Bonnes Pratiques de Fabrication)** : ensemble de règles garantissant la qualité et la sécurité des produits fabriqués. - **Émulsifiant** : substance amphiphile qui réduit la tension interfaciale et stabilise l’émulsion. - **Phase grasse** : fraction d’une émulsion composée d’huiles, de cires et d’ingrédients lipophiles. - **Phase aqueuse** : fraction d’une émulsion composée d’eau, de glycérols, d’actifs hydrosolubles. - **Pigment** : particule insoluble qui confère la couleur au produit cosmétique. - **Conservateur** : agent qui inhibe la croissance microbienne dans les préparations aqueuses. --- ## Exercices d'application corrigés ### Exercice 1 – Calcul de la phase grasse **Énoncé** : Un technicien doit préparer 150 g d’un fond de teint liquide O/W avec 25 % de phase grasse. Déterminer les masses de phase grasse et de phase aqueuse nécessaires. **Corrigé** : - Phase grasse = 0,25 × 150 g = 37,5 g. - Phase aqueuse = 150 g – 37,5 g = 112,5 g. ### Exercice 2 – Ajustement du pH **Énoncé** : Après émulsification, le pH mesuré d’un fond de teint crème est de 4,9. On dispose d’une solution d’hydroxyde de sodium à 0,1 N. Quel volume de cette solution faut‑il ajouter à 100 g de préparation pour porter le pH à 5,8, sachant que chaque millilitre de NaOH 0,1 N augmente le pH d’environ 0,05 unité dans cette gamme ? **Corrigé** : - Augmentation de pH souhaitée = 5,8 – 4,9 = 0,9. - Volume nécessaire = 0,9 / 0,05 = 18 mL de solution NaOH 0,1 N. - Après ajout, mélanger et re‑mesurer le pH pour confirmer l’ajustement. ### Exercice 3 – Contrôle de viscosité **Énoncé** : Un fond de teint liquide présente une viscosité mesurée de 6 500 mPa·s (spindle #3, 10 tr/min, 25 °C). Le cahier des charges exige une viscosité entre 8 000 et 15 000 mPa·s pour ce type de produit. Proposer une correction simple à apporter à la formule. **Corrigé** : - La viscosité est trop faible ; augmenter la quantité d’épaississant (gomme xanthane ou carbomère). - Essai : ajouter 0,2 g de gomme xanthane supplémentaire à 100 g de produit, refaire l’émulsion et mesurer à nouveau. - Généralement, 0,1‑0,3 g de gomme xanthane augmente la viscosité de 1 000‑2 500 mPa·s dans cette gamme. ### Exercice 4 – Stabilité thermique **Énoncé** : Après une semaine d’étuve à 45 °C, un lot de fond de teint compact montre un léger décollement de la phase grasse en surface. Quelle est la cause probable et quelle action corrective envisager ? **Corrigé** : - Cause probable : HLB de l’émulsifiant trop élevé pour un système W/O ou concentration insuffisante d’agents de cristallisation (cires). - Action : réduire la proportion d’émulsifiant hydrophile (ex. remplacer partiellement le polysorbate 80 par un émulsifiant W/O tel que le sorbitan stéarate, HLB ≈ 4,7) ou augmenter la quantité de cire (cétyl alcool ou stéarate de glycérol) de 0,5‑1 % pour renforcer le réseau cristallin. --- ## Erreurs fréquentes et règles de sécurité | N° | Erreur fréquente | Conséquence | Règle de prévention / bonne pratique | |----|------------------|-------------|--------------------------------------| | 1 | Chauffer la phase aqueuse et la phase huileuse à des températures très différentes (> 15 °C d’écart) | Risque de choc thermique, formation de grumeaux, mauvaise émulsion | Chauffer les deux phases dans le même bain‑marie, vérifier la température avec un thermomètre calibré avant le mélange. | | 2 | Ajouter les pigments directement dans la phase aqueuse sans pré‑dispersion | Agglomération des pigments, défauts de couleur, hétérogénéité | Pré‑disperser les pigments dans une petite quantité de phase huileuse ou d’agent de dispersion (ex. isopropyl myristate) avant l’incorporation. | | 3 | Négliger le contrôle du pH après ajout des conservateurs | pH hors de la plage cutanée → irritation, dégradation du conservateur | Mesurer le pH après chaque ajout d’ajustement (acide ou base) et corriger immédiatement si nécessaire. | | 4 | Utiliser des ustensiles non propres ou partager les mêmes spatules entre différentes formules | Contamination croisée, risque de prolévation microbienne, altération de la couleur | Désinfecter tout matériel à l’alcool 70 % entre chaque préparation ; privilégier les ustensiles à usage unique pour les pigments. | | 5 | Omettre le test de stabilité à 45 °C avant la mise en lot | Découverte tardive de crémirage ou de séparation, perte de produit et de confiance client | Intégrer systématiquement un essai de stabilité de 48 h à 45 °C dans le protocole de validation de chaque formule. | | 6 | Stocker les produits finis à la lumière directe du soleil ou à température élevée (> 30 °C) | Dégradation des pigments, oxydation des huiles, changement d’odeur | Conserver les produits finis dans un endroit frais, sec et à l’abri de la lumière ; utiliser des emballages opaques lorsque nécessaire. | --- *Fin du cours.*