Formulation des mascaras

## Objectifs et prérequis **Objectifs** : À la fin de ce chapitre, l’élève sera capable de : - Définir les fonctions des différents composants d’un mascara (pigments, agents filmogènes, épaississants, conservateurs, etc.). - Élaborer une formule de mascara conforme aux exigences technologiques et réglementaires camerounaises. - Réaliser les étapes de fabrication en respectant les bonnes pratiques de fabrication (BPF) et les règles d’hygiène et de sécurité. - Mettre en œuvre les contrôles qualité (visuel, rheologique, microbiologique, stabilité) et interpréter les résultats. **Prérequis** : - Notions de chimie organique (groupes fonctionnels, solubilité, émulsions). - Connaissances de base en microbiologie appliquée aux produits cosmétiques. - Maîtrise des unités de mesure (g, mL, %, ppm) et des calculs de dilution. - Lecture d’une fiche de données de sécurité (FDS). --- ## Introduction contextualisée Le mascara est l’un des produits de maquillage les plus vendus au Cameroun, particulièrement apprécié pour son effet allongeant et volumisant des cils. Sa formulation doit allier performance (tenue, résistance à l’eau, intensité de couleur) et sécurité (absence d’irritation oculaire, stabilité microbiologique). Dans le contexte professionnel, le technicien en cosmétologie‑pharmacologie doit être capable de transposer une formule théorique en un produit fini conforme aux normes du MINESEC/IGE, tout en maîtrisant les coûts de production et les exigences réglementaires (arrêté n° 2015/001 du MINCOMMERCE relatif aux produits cosmétiques). --- ## I. Principes de formulation des mascaras ### 1. Fonction des composants principaux | Composant | Rôle dans la formule | Exemple de substance courante | Plage d’utilisation typique (% p/p) | |-----------|----------------------|------------------------------|--------------------------------------| | Pigments | Couleur, opacité | Noir de carbone, oxydes de fer | 5‑15 | | Agents filmogènes | Formation d’un film flexible sur les cils | Polymères acrylates, copolymères de vinylpyrrolidone | 2‑8 | | Épaississants / rheomodulateurs | Viscosité, suspension des pigments | Cires d’abeille, cire de carnauba, gomme xanthane | 1‑5 | | Agents hydratants / émollients | Confort, prévention de la fragilité | Huile de ricin, huile de jojoba, glycols | 2‑10 | | Conservateurs | Protection microbiologique | Phénoxyéthanol, parabènes (dans les limites autorisées) | 0,1‑0,5 | | Agents de contrôle de pH | Stabilisation, compatibilité oculaire | Triéthanolamine, acide citrique | 0,1‑0,5 | | Additifs spéciaux | Effet waterproof, volumisant | Silicones volatils, fibres de nylon | 0,5‑3 | > **>** La somme des pourcentages des phases huileuse et aqueuse doit être proche de 100 % ; les pigments sont généralement dispersés dans la phase huileuse avant émulsification. ### 2. Équilibre des phases Un mascara classique est une émulsion eau‑dans‑huile (W/O) où la phase aqueuse contient les agents hydratants, les conservateurs et le réglage de pH, tandis que la phase huileuse porte les pigments, les agents filmogènes et les cires. La proportion typique est : - Phase aqueuse : 30‑45 % - Phase huileuse : 55‑70 % Le choix du surfactant (ex. : polysorbate 80, sorbitan oleate) doit permettre une taille de gouttelette inférieure à 5 µm pour garantir une bonne dispersion des pigments et éviter la sédimentation. ### 3. Exemple de formule de base (mascara noir classique) | Ingredient | % p/p | Fonction | |------------|-------|----------| | Eau déminéralisée | 38,0 | Solvant | | Glycérine | 4,0 | Humectant | | Phénoxyéthanol | 0,3 | Conservateur | | Triéthanolamine | 0,2 | Ajusteur de pH | | Huile de ricin | 12,0 | Émollient | | Cire d’abeille | 3,0 | Épaississant | | Cire de carnauba | 2,0 | Épaississant | | Polymère acrylate (filmogène) | 4,0 | Agent filmogène | | Noir de carbone (pigment) | 10,0 | Pigment | | Dioxyde de titane (opacifiant) | 2,0 | Opacifiant | | Polysorbate 80 (surfactant) | 1,5 | Émulsifiant | | **Total** | **100,0** | > **>** Le pH final doit être compris entre 6,5 et 7,5 pour garantir la compatibilité avec le film lacrymal. --- ## II. Fabrication du mascara ### 1. Préparation des phases 1. **Phase aqueuse** : Dans un récipient en acier inoxydable chauffé à 70 °C, dissoudre la glycérine, le phénoxyéthanol et le triéthanolamine dans l’eau déminéralisée sous agitation lente (200 tr/min). Ajuster le pH à 7,0 avec de l’acide citrique ou de la triéthanolamine si nécessaire. 2. **Phase huileuse** : Dans un deuxième récipient chauffé à 80 °C, faire fondre les cires d’abeille et de carnauba, puis incorporer l’huile de ricin, le polymère acrylate et le polysorbate 80 sous agitation moyenne (300 tr/min). ### 2. Émulsification - Verser lentement la phase aqueuse dans la phase huileuse (ou inversement selon la viscosité) sous agitation rapide (800‑1200 tr/min) à l’aide d’un homogénéiseur à rotor‑stator. - Maintenir la température entre 75 et 80 °C pendant 5 minutes pour assurer la formation d’une émulsion stable. - Refroidir progressivement à 40 °C tout en continuant l’agitation lente (200 tr/min) afin d’éviter la cristallisation prématurée des cires. ### 3. Incorporation des pigments - Pré‑disperse le noir de carbone et le dioxyde de titane dans une petite quantité de phase huileuse (pré‑mix) à l’aide d’un broyeur à billes (diamètre 0,5 mm, vitesse 1500 tr/min) pendant 10 minutes afin d’obtenir une taille de particule < 2 µm. - Ajouter cette dispersion à l’émulsion refroidie sous agitation douce (200 tr/min) jusqu’à homogénéisation complète (visuosité ~ 15 000 mPa·s à 25 °C). ### 4. Conditionnement - Filtrer le produit à travers un tamis de 100 µm pour éliminer les agrégats. - Conditionner dans des tubes en polypropylène équipés d’une brosse en nylon, sous atmosphère contrôlée (humidité < 40 %). - Étiqueter chaque lot avec numéro de batch, date de fabrication, date limite d’utilisation (DLU) et précautions d’emploi. > **>** Toutes les opérations doivent être réalisées dans une zone classée ISO 7 (atelier de fabrication) avec port de gants nitrile, lunettes de protection et masque anti‑poussière. --- ## III. Contrôle qualité et normes ### 1. Contrôles physico‑chimiques | Contrôle | Méthode | Critère d’acceptation | |----------|---------|-----------------------| | Viscosité (Brookfield, spindle # 6, 20 rpm) | 10 000‑20 000 mPa·s | 12 000 ± 3 000 mPa·s | | pH (méthromètre) | pH‑mètre | 6,5‑7,5 | | Taille des gouttelettes (laser diffraction) | < 5 µm | ≤ 5 µm | | Tenue à l’eau (test de résistance) | Immersion 30 s, observation | Aucun dégorgement visible | | Couleur (spectrophotométrie) | ΔE* < 2 vs référence | Conforme | ### 2. Contrôles microbiologiques - **Test de challenge** : inoculation de *Staphylococcus aureus*, *Pseudomonas aeruginosa* et *Candida albicans* (10⁵ UFC/g) ; après 28 jours à 25 °C, la réduction doit être ≥ 3 log. - **Test de préservation** : comptage aérobie total < 10² UFC/g, absence de coliformes et de levures/moisissures. ### 3. Stabilité - **Test de chaleur** : 45 °C / 75 % HR pendant 8 semaines ; pas de séparation de phase, pas de variation de viscosité > 20 %. - **Test de cycle froid‑chaleur** : -10 °C → 40 °C (3 cycles) ; aspect homogène conservé. ### 4. Normes camerounaises applicables - Arrêté n° 2015/001 du MINCOMMERCE (liste des substances autorisées et limites). - Norme NF EN ISO 22716 (Bonnes pratiques de fabrication des produits cosmétiques). - Référentiel MINESEC/IGE pour l’évaluation des compétences en formulation cosmétique (référentiel de compétences F6). > **>** Toute non‑conformité au test de préservation entraîne le rejet du lot et la reprise de la formule (révision du pourcentage de conservateur ou du procédé d’émulsification). --- ## Synthèse du chapitre - **Formulation** : équilibre phase aqueuse/huileuse, choix des pigments, agents filmogènes, épaississants, conservateurs ; pH 6,5‑7,5. - **Fabrication** : préparation séparée des phases, émulsification à 75‑80 °C, incorporation de pigments pré‑dispersés, refroidissement contrôlé, conditionnement en tubes PP. - **Contrôle qualité** : viscosité, pH, taille des gouttelettes, résistance à l’eau, tests microbiologiques (challenge, préservation), stabilité thermique et cyclique. - **Sécurité** : port d’EPI, travail en ISO 7, respect des limites d’usage des substances (arrêté MINCOMMERCE). - **Documents à conserver** : fiches de formule, feuilles de lot, rapports de contrôle, FDS des matières premières. --- ## Glossaire - **Émulsion W/O** : système où l’eau est la phase dispersée dans une phase continue huileuse. - **Agent filmogène** : polymère qui forme un film continu et flexible après évaporation du solvant. - **Rheomodulateur** : substance modifiant la viscosité et le comportement d’écoulement d’un produit. - **Challenge test** : essai de préservation consistant à inoculer des microorganismes pathogènes pour vérifier l’efficacité du conservateur. - **DLU** : Date Limite d’Utilisation, période durant laquelle le produit garantit sa qualité et sa sécurité. - **FDS** : Fiche de Données de Sécurité, document décrivant les dangers et les précautions d’emploi d’une substance chimique. - **BPF** : Bonnes Pratiques de Fabrication, ensemble de règles garantissant la qualité constante des produits fabriqués. - **Phase aqueuse** : partie d’une formule contenant l’eau et les composés hydrosolubles (glycérine, conservateurs, ajusteurs de pH). - **Phase huileuse** : partie contenant les corps gras, les cires, les pigments lipophiles et les agents filmogènes. - **Surfactant** : molécule amphiphile permettant la formation et la stabilité d’une émulsion. --- ## Exercices d'application corrigés ### Exercice 1 – Calcul de la quantité de conservateur **Consigne** : Un lot de 10 kg de mascara doit contenir 0,3 % (p/p) de phénoxyéthanol. Quelle masse de conservateur faut‑il peser ? **Corrigé** : Masse de conservateur = 10 kg × 0,3 / 100 = 0,03 kg = 30 g. Il faut donc peser **30 g** de phénoxyéthanol. ### Exercice 2 – Ajustement du pH **Consigne** : Après mélange, le pH de la phase aqueuse mesure 5,8. On dispose d’une solution de triéthanolamine à 10 % (p/p) en eau. Quel volume de cette solution faut‑il ajouter à 500 g de phase aqueuse pour porter le pH à 7,0, sachant que 1 mL de cette solution augmente le pH de 0,1 unité dans ce milieu ? **Corrigé** : Augmentation de pH souhaitée = 7,0 − 5,8 = 1,2 unité. Chaque mL de solution augmente le pH de 0,1 → volume nécessaire = 1,2 / 0,1 = 12 mL. Ajouter **12 mL** de solution de triéthanolamine à 10 % à la phase aqueuse. --- ## Erreurs fréquentes et règles de sécurité | Erreur fréquente | Conséquence | Règle de sécurité / bonne pratique | |------------------|-------------|------------------------------------| | Omettre la phase de pré‑dispersion des pigments | Agglomération, rendu grumeleux, mauvaise intensité de couleur | Toujours pré‑disperser les pigments dans un milieu huileux avant incorporation ; vérifier la taille de particule (< 2 µm). | | Utiliser une température d’émulsification trop basse (< 70 °C) | Émulsion instable, séparation de phase lors du refroidissement | Maintenir la température entre 75‑80 °C pendant l’émulsification ; contrôler avec un thermomètre à immersion. | | Surdoser le conservateur (ex. > 0,5 %) | Risque d’irritation oculaire, non‑conformité réglementaire | Respecter les limites de l’arrêté MINCOMMERCE ; réaliser un test de préservation avant validation. | | Négliger le port de lunettes de protection lors du broyage des pigments | Projection de particules noires, risque de lésion cornéenne | Porter systématiquement des lunettes de protection anti‑projection et un masque anti‑poussière lors des opérations de broyage. | | Conditionner le produit encore chaud (> 45 °C) | Déformation du tube, fuite, contamination microbienne | Refroidir le produit à ≤ 40 °C avant le remplissage ; vérifier la température avec une sonde. | | Ne pas noter le numéro de lot sur la fiche de suivi | Impossibilité de traçabilité en cas de rappel | Attribuer un numéro de lot unique à chaque fabrication et le reporter sur toutes les documents (fiche de formule, feuille de lot, étiquette). | --- *Fin du cours.*