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Chapitre 9

Appréhender les propriétés et la mise en œuvre des Suspensions

Lecture : 19 minQuiz de 10 questions

## Objectifs et prérequis **Objectifs** : à la fin de ce chapitre l’élève sera capable de - définir une suspension cosmétique et en distinguer les caractéristiques physiques et chimiques ; - expliquer les propriétés de surface (tension interfaciale, potentiel zêta, adsorption) et les traitements permettant de les modifier ; - formuler une suspension à partir d’agents adaptés (phase dispersée, phase continue, stabilisants) en suivant un procédé opératoire normalisé ; - évaluer la stabilité physique d’une suspension (sédimentation, agglomération) et appliquer les critères de qualité usuels ; - réaliser les essais d’évaluation de la protection solaire (SPF, UVA‑PF, photostabilité) conformément aux normes internationales et à la réglementation camerounaise ; - appliquer les règles d’hygiène, de sécurité et de traçabilité en atelier de formulation. **Prérequis** : notions de dispersions colloïdales (émulsions, suspensions), bases de rhéologie (viscosité, comportement newtonien et non‑newtonien), chimie des surfactants (HLB, CMC), connaissances élémentaires de spectrophotométrie UV‑Vis, ainsi que les règles d’hygiène et de sécurité en laboratoire de cosmétique (port des EPI, manipulation des produits chimiques, gestion des déchets). --- ## Introduction contextualisée Au Cameroun, la demande en produits cosmétiques solaires et en préparations topiques à base de pigments minéraux (oxyde de zinc, dioxyde de titane) connaît une forte croissance, portée par la prise de conscience des risques liés aux rayonnements UV et par l’essor des filières locales de beurre de karité, d’huile de baobab et d’extraits de plantes médicinales. Les suspensions représentent une forme galénique privilégiée pour incorporer ces particules insolubles tout en assurant une répartition homogène, une bonne sensorialité et une protection efficace contre le rayonnement solaire. Maîtriser leurs propriétés de surface, leur formulation et leur évaluation est donc indispensable pour les futurs techniciens supérieurs en cosmétologie‑pharmacologie, afin de concevoir des produits conformes aux normes MINESEC/IGE, sûrs et adaptés aux conditions climatiques tropicales. --- ## I. Leçon 19 : Propriétés et traitements de surface des suspensions cosmétiques ### A. Définition et caractéristiques d’une suspension cosmétique Une suspension est un système dispersé où des particules solides (taille typique 0,1 – 100 µm) sont réparties dans un milieu liquide continu sans dissolution. Contrairement à une émulsion, la phase dispersée n’est pas liquide. Les paramètres clés sont : - **Taille des particules** : influence la sédimentation (loi de Stokes) et la sensation sur la peau. - **Potentiel zêta (ζ)** : mesure de la charge électrique de la particule dans le milieu ; détermine la répulsion électrostatique et donc la stabilité contre l’agglomération. - **Tension interfaciale γ<sub>sl</sub>** : énergie à l’interface solide‑liquide ; conditionne l’adsorption des surfactants et la mouillabilité. ### B. Propriétés de surface 1. **Tension interfaciale** : mesurée par la méthode du décrochage de goutte (analyse de forme de goutte) ou la tensiométrie du anneau de Du Noüy pour les interfaces liquide‑liquide ; pour l’interface solide‑liquide, on utilise la méthode du contact d’angle (goniométrie) ou la tensiométrie du plateau de Wilhelmy. Une faible γ<sub>sl</sub> favorise l’adsorption de molécules amphiphiles. 2. **Potentiel zêta** : obtenu par électrophorèse laser ; la valeur absolue |ζ| > 30 mV indique généralement une bonne stabilité électrostatique. 3. **Adsorption de surfactants** : décrite par l’isotherme de Langmuir ; la quantité adsorbée Γ (mol · m⁻²) dépend de la concentration du surfactant C et de son affinité K : Γ = Γ<sub>max</sub>·K·C/(1+K·C). ### C. Traitements de surface | Type de traitement | Agent utilisé | Effet recherché | Exemple d’application au Cameroun | |--------------------|---------------|----------------|-----------------------------------| | Silanation | Silanes alkoxyles (ex. OTES) | Rend la surface hydrophobe, améliore la dispersion dans les phases huileuses | Traitement du dioxyde de titane pour les crèmes solaires « water‑in‑oil » | | Polymérisation de surface | Polymères cationiques (ex. chitosan) | Augmente le potentiel zêta positif, prévient l’agglomération en milieu acide | Stabilisation des suspensions d’oxyde de zinc dans les gels après‑soleil | | Greffage de chaînes PEG | PEG‑silane | Réduit l’adhésion protéique, améliore la biocompatibilité | Utilisé dans les produits solaires destinés aux peaux sensibles | | Revêtement par lipides | Acides gras (stéarate de magnésium) | Modifie l’hydrophilie/lipophilie, facilite l’incorporation dans les bases huileuses | Préparation de sticks solaires à base de beurre de karité | ### D. Méthodes de mesure - **Tensiométrie du anneau de Du Noüy** : mesure γ<sub>sl</sub> en mN·m⁻¹ (pour interfaces liquide‑liquide). - **Électrophorèse laser Doppler** : fournit la mobilité électrophorétique μ<sub>e</sub> (µm·s⁻¹·V⁻¹·cm⁻¹) ; le potentiel zêta se calcule par l’équation de Smoluchowski : ζ = (μ<sub>e</sub>·η)/ε, où η est la viscosité dynamique (Pa·s) et ε la permittivité du milieu (F·m⁻¹). - **Microscopie électronique à balayage (MEB)** : observation directe de la morphologie et de l’agglomération. ### E. Exemple chiffré : calcul du potentiel zêta Une suspension d’oxyde de zinc présente une mobilité électrophorétique μ<sub>e</sub> = 2,5 × 10⁻⁸ m²·s⁻¹·V⁻¹. La viscosité de l’eau à 25 °C est η = 0,89 mPa·s = 8,9 × 10⁻⁴ Pa·s. La permittivité de l’eau ε = 78,5 · ε₀, avec ε₀ = 8,854 × 10⁻¹² F·m⁻¹ → ε ≈ 6,95 × 10⁻¹⁰ F·m⁻¹. ζ = (μ<sub>e</sub>·η)/ε = (2,5 × 10⁻⁸ · 8,9 × 10⁻⁴) / (6,95 × 10⁻¹⁰) = (2,225 × 10⁻¹¹) / (6,95 × 10⁻¹⁰) ≈ 0,032 V = 32 mV. > **> À retenir** : un potentiel zêta d’environ ±30 mV indique une stabilité électrostatique suffisante pour éviter l’agglomération spontanée. ### F. Encadré à retenir > **> À retenir** : la silanation des particules minérales rend leur surface hydrophobe, facilitant leur dispersion dans les phases huileuses des crèmes solaires. --- ## II. Leçon 20 : Formulation et stabilisation des suspensions à partir d’agents adaptés ### A. Choix de la phase dispersée - **Pigments minéraux** : oxyde de zinc (ZnO), dioxyde de titane (TiO₂) – propriétés filtrantes UV‑B et UV‑A. - **Pigments organiques** : oxyde de fer, ultramarins – pour la teinte. - **Extraits végétaux** : poudre de baobab, extrait de moringa – apportent des actifs antioxydants. La taille moyenne des particules après broyage doit être comprise entre 0,2 µm et 5 µm pour éviter la sensation de grain tout en conservant l’efficacité filtrante. ### B. Phase continue | Composant | Fonction | Concentration typique (% p/p) | |-----------|----------|------------------------------| | Eau déionisée | Solvant | 60‑80 | | Glycérine | Humectant, viscosité légère | 3‑5 | | Huile de coco ou de karité | Phase grasse (pour systèmes O/W) | 5‑15 | | Polymère épaississant (Carbopol 940, xanthane, gomme de guar) | Augmente la viscosité, réduit la sédimentation | 0,2‑1,0 | | Agent de réglage du pH (triéthanolamine, acide citrique) | Stabilise la charge de surface | q.s. pour pH 5,5‑6,5 | ### C. Agents de stabilisation 1. **Surfactants non ioniques** (polysorbate 80, PEG‑40 hydrogénated castor oil) : abaissent la tension interfaciale, empêchent la floculation. 2. **Agents de floculation contrôlée** (bentonite, argile kaolin) : créent un réseau fragile qui augmente la viscosité apparente sans provoquer de sédimentation rapide. 3. **Agents anti‑sédimentation** (gomme xanthane, carboxyméthylcellulose) : augmentent la viscosité du milieu à faible taux de cisaillement. 4. **Agents de buffer** (phosphate, citrate) : maintiennent le pH dans la zone où le potentiel zêta reste élevé. ### D. Procédé de formulation pas à pas (exemple : suspension solaire ZnO‑glycérine) 1. **Pesée** : ZnO 15 % p/p, glycérine 5 % p/p, eau déionisée q.s. à 100 %. 2. **Pré‑dispersion** : ajouter le ZnO dans l’eau sous agitation mécanique (400 tr/min) pendant 10 min pour éviter les agglomérats. 3. **Homogénéisation** : passer le prémélange dans un rotor‑stateur à 10 000 tr/min pendant 2 min (ou ultrason 20 kHz, 30 s) afin de réduire la taille des particules à < 2 µm. 4. **Ajout du surfactant** : dissoudre le polysorbate 80 à 0,5 % p/p dans la phase aqueuse, puis incorporer sous agitation. 5. **Réglage du pH** : ajouter de la triéthanolamine dropwise jusqu’à obtenir pH = 6,0 (mesuré avec électrode de pH calibrée). 6. **Viscosité** : mesurer avec un viscosimètre Brookfield (spindle SF‑2, 20 tr/min) ; viser 500‑800 mPa·s à 25 °C. 7. **Contrôle de stabilité** : placer un échantillon de 50 ml dans un tube à décantation, laisser reposer 24 h à 25 °C, mesurer la hauteur du sédiment ; l’indice de sédimentation doit être < 5 %. ### E. Stabilité physique – critères de qualité - **Sédimentation** : hauteur du sédiment / hauteur totale < 0,05 après 24 h. - **Redispersion** : après agitation douce (30 s, 200 tr/min), la suspension doit retrouver son aspect homogène sans agglomérats visibles. - **Viscosité** : variation < 10 % après 7 jours de stockage à 40 °C/75 % HR (test d’accéléré). ### F. Exemple chiffré : dosage du surfactant pour atteindre la CMC Le polysorbate 80 possède une CMC ≈ 0,02 % p/p dans l’eau à 25 °C. Pour garantir une couverture suffisante de la surface des particules, on vise une concentration égale à 2 × CMC. C<sub>surfactant</sub> = 2 × 0,02 % = 0,04 % p/p. Dans une formule de 100 g, cela correspond à 0,04 g de polysorbate 80. > **> À retenir** : utiliser une concentration de surfactant égale à deux fois la CMC assure une saturation de l’interface particule‑liquide et améliore la stabilité colloïdale. ### G. Encadré à retenir > **> À retenir** : l’ajout d’un polymère épaississant (ex. xanthane 0,5 %) augmente la viscosité à faible cisaillement, réduisant ainsi la vitesse de sédimentation selon la loi de Stokes (v ∝ 1/η). --- ## III. Leçon 21 : Évaluation des produits cosmétiques solaires et de leur protection contre le rayonnement ### A. Notions de protection solaire - **Facteur de protection solaire (SPF)** : rapport entre la dose d’UVB nécessaire pour provoquer un érythème sur peau protégée et sur peau non protégée. - **Protection UVA (UVA‑PF)** : mesurée par la méthode du facteur de protection UVA (PFA) ou par le critère du rapport UVA/UVB ≥ 0,3 (exigence européenne). - **Indice de protection globale** : combinaison SPF et UVA‑PF, souvent exprimé par le logo « UVA » dans un cercle. Les normes de référence au Cameroun s’appuient sur les lignes directrices COLIPA (maintenant Cosmetics Europe) et l’ISO 24444 (méthode in vivo SPF). ### B. Méthodes d’évaluation in vitro 1. **Spectrophotométrie** : mesure de l’absorbance A(λ) du film de produit sur une plaque de PMMA, intégrée sur le spectre UVB (290‑400 nm) pondérée par l’action érythémateuse (CIE). 2. **Méthode de la plaque** : application d’une quantité définie (2 mg·cm⁻²) sur une plaque de quartz, irradiation UVB, mesure de la transmission. Le SPF théorique se calcule par : SPF = ∫ E(λ)· A(λ)· dλ / ∫ E(λ)· (10⁻ᴬ(λ))· dλ où E(λ) est l’action érythémateuse. ### C. Essais in vivo (méthode COLIPA) - **Volontaires** : 10‑20 sujets, phototype II‑III. - **Application** : 2 mg·cm⁻² sur une zone de 2 × 3 cm. - **Irradiation** : source solaire simulée (xénon) avec filtre UVB, dose augmentée par pas de 0,25 MED (Minimal Erythemal Dose). - **Évaluation** : lecture de l’érythème après 16‑24 h, détermination du MED protégé et du MED non protégé. - **SPF** = MED protégé / MED non protégé. Un produit est considéré comme conforme si le SPF mesuré est ≥ 90 % de la valeur déclarée et si l’écart‑type inter‑sujet reste < 15 %. ### D. Photostabilité - **Protocole** : irradiation du produit (équivalent à 4 h de soleil méditerranéen, soit ≈ 1,2 J·cm⁻² UVB) dans un solaire‑simulateur. - **Mesure** : spectrophotométrie avant et après irradiation ; la dégradation du filtre ne doit pas dépasser 10 % de l’absorbance initiale. - **Critère** : pourcentage de rétention ≥ 90 %. ### E. Exigences réglementaires camerounaises - **Arrêté MINESEC/IGE n° 2022‑12** : fixe la concentration maximale autorisée de ZnO et TiO₂ sous forme de particules non nano (≤ 100 nm) à 25 % p/p chacune. - **Étiquetage** : mention obligatoire du SPF, de la résistance à l’eau (40 min ou 80 min), de la liste des ingrédients (INCI) et du numéro de lot. - **Contrôle qualité** : chaque lot doit être accompagné d’un certificat d’analyse (SPF, UVA‑PF, pH, viscosité, microbiologie). ### F. Exemple chiffré : calcul du SPF théorique à partir de l’absorbance Un film de crème solaire présente les absorbances moyennes suivantes (mesurées à 2 mg·cm⁻²) : | λ (nm) | A(λ) | |--------|------| | 290 | 0,30 | | 310 | 0,45 | | 330 | 0,55 | | 350 | 0,48 | | 370 | 0,30 | | 390 | 0,12 | L’action érythémateuse E(λ) (valeurs normalisées) aux mêmes longueurs d’onde est approximativement : 0,015, 0,045, 0,090, 0,070, 0,030, 0,010. On calcule le numérateur N = Σ E·A·Δλ (Δλ = 20 nm) : N ≈ (0,015·0,30 + 0,045·0,45 + 0,090·0,55 + 0,070·0,48 + 0,030·0,30 + 0,010·0,12) × 20 = (0,0045 + 0,02025 + 0,0495 + 0,0336 + 0,009 + 0,0012) × 20 = 0,11805 × 20 = 2,361 Le dénominateur D = Σ E·10⁻ᴬ·Δλ : 10⁻ᴬ valeurs : 0,501, 0,355, 0,282, 0,331, 0,501, 0,758 D ≈ (0,015·0,501 + 0,045·0,355 + 0,090·0,282 + 0,070·0,331 + 0,030·0,501 + 0,010·0,758) × 20 = (0,007515 + 0,015975 + 0,02538 + 0,02317 + 0,01503 + 0,00758) × 20 = 0,09465 × 20 = 1,893 SPF = N / D = 2,361 / 1,893 ≈ 1,25. Ce résultat montre que, avec ces seules absorbances, le SPF serait très faible ; il faut donc augmenter la concentration de filtre ou utiliser des filtres à plus forte absorption. > **> À retenir** : le SPF théorique dépend de l’intégrale du produit de l’action érythémateuse par l’absorbance du film ; une augmentation de l’absorbance dans la région UVB (290‑320 nm) améliore fortement le SPF. ### G. Encadré à retenir > **> À retenir** : la résistance à l’eau d’un produit solaire est exprimée en minutes de protection après immersion (40 min ou 80 min) selon la méthode COLIPA ; elle doit être vérifiée après chaque lot. --- ## Synthèse du chapitre - Une suspension cosmétique est un système particulaire solide dispersé dans un liquide ; sa stabilité repose sur la taille des particules, le potentiel zêta et la tension interfaciale. - Les traitements de surface (silanation, greffage de PEG, revêtement lipidique) modifient l’hydrophilie/lipophilicité et la charge de surface afin d’améliorer la dispersion dans la phase continue souhaitée. - La formulation implique le choix d’une phase dispersée (pigments minéraux ou extraits végétaux), d’une phase continue (eau, glycérine, huiles, polymères épaississants) et d’agents stabilisants (surfactants non ioniques, agents de viscosité, agents anti‑sédimentation). - Le procédé de fabrication comprend pesée, pré‑dispersion, homogénéisation (rotor‑stateur ou ultrason), ajout du surfactant, réglage du pH et contrôle de viscosité. - Les critères de stabilité physique : sédimentation < 5 % après 24 h, redispersion facile, variation de viscosité < 10 % après essai accéléré. - L’évaluation de la protection solaire repose sur le SPF (mesure in vivo COLIPA ou in vitro spectrophotométrie), l’UVA‑PF, la photostabilité (< 10 % de dégradation après irradiation) et la résistance à l’eau. - Au Cameroun, l’arrêté MINESEC/IGE limite la concentration de ZnO/TiO₂ non nano à 25 % p/p chacun et impose un étiquetage clair (SPF, résistance à l’eau, numéro de lot). - Les bonnes pratiques de laboratoire (port des EPI, gestion des déchets, traçabilité) sont indispensables pour garantir la conformité et la sécurité des produits. --- ## Glossaire | Terme | Définition | |-------|------------| | **Suspension** | Système dispersé où des particules solides sont réparties dans un milieu liquide sans dissolution. | | **Potentiel zêta (ζ)** | Mesure de la charge électrique effective d’une particule dans un milieu, influençant la répulsion électrostatique. | | **Tension interfaciale γ<sub>sl</sub>** | Énergie libre par unité d’interface solide‑liquide ; conditionne l’adsorption des surfactants. | | **CMC (Critical Micelle Concentration)** | Concentration minimale d’un surfactant à laquelle des micelles commencent à se former. | | **Silanation** | Réaction de greffage de groupes silane sur une surface pour rendre celle‑ci hydrophobe ou hydrophile selon le groupe fonctionnel. | | **Xanthane** | Polysaccharide utilisé comme épaississant et agent de stabilisation des suspensions à faible cisaillement. | | **SPF (Sun Protection Factor)** | Rapport entre la dose d’UVB provoquant un érythème sur peau protégée et sur peau non protégée. | | **UVA‑PF** | Facteur de protection contre les rayons UVA, mesuré par la méthode PFA ou par le rapport UVA/UVB. | | **Photostabilité** | Capacité d’un filtre solaire à résister à la dégradation sous irradiation UV sans perte significative d’activité. | | **Résistance à l’eau** | Durée (en minutes) pendant laquelle le produit conserve son SPF après immersion dans l’eau, selon la méthode COLIPA. | | **Méthode COLIPA** | Protocole international d’évaluation in vivo du SPF basé sur l’érythème mesuré chez des volontaires. | | **Agent de viscosité** | Substance qui augmente la viscosité d’une préparation, réduisant la sédimentation des particules. | | **Agent anti‑sédimentation** | Composé qui empêche le dépôt des particules en augmentant la viscosité à faible shear ou en créant un réseau structuré. | | **Homogénéisation rotor‑stateur** | Technique mécanique qui applique un fort gradient de vitesse pour réduire la taille des gouttes ou particules et assurer une dispersion fine. | | **Spectrophotométrie UV‑Vis** | Méthode d’analyse mesurant l’absorbance d’un échantillon dans le domaine ultraviolet et visible pour quantifier les filtres solaires. | --- ## Exercices d'application corrigés ### Exercice 1 – Calcul du potentiel zêta Une suspension de dioxyde de titane présente une mobilité électrophorétique μ<sub>e</sub> = 1,8 × 10⁻⁸ m²·s⁻¹·V⁻¹. La viscosité du milieu aqueux à 25 °C est η = 0,89 mPa·s. La permittivité de l’eau est ε = 6,95 × 10⁻¹⁰ F·m⁻¹. **Calculer le potentiel zêta ζ et commenter la stabilité électrostatique.** **Corrigé** ζ = (μ<sub>e</sub>·η)/ε = (1,8 × 10⁻⁸ · 8,9 × 10⁻⁴) / (6,95 × 10⁻¹⁰) = (1,602 × 10⁻¹¹) / (6,95 × 10⁻¹⁰) ≈ 0,023 V = 23 mV. Un ζ de +23 mV (ou –23 mV selon le signe de la particule) indique une répulsion électrostatique modérée. Pour une bonne stabilité, on vise |ζ| > 30 mV ; il faudrait donc augmenter la charge de surface, par exemple en ajoutant un surfactant anionique ou en ajustant le pH vers une zone où la particule acquiert plus de charge. --- ### Exercice 2 – Formulation d’une suspension solaire à base de ZnO Vous devez préparer 150 g d’une suspension contenant 12 % p/p de ZnO, 4 % p/p de glycérine, 0,6 % p/p de polysorbate 80, 0,4 % p/p de carbopol 940 et le reste en eau déionisée. **a) Déterminez les masses de chaque composant.** **b) Après homogénéisation, la viscosité mesurée est de 320 mPa·s (spindle SF‑2, 20 tr/min). La cible est 500‑800 mPa·s. Proposez une adjustment simple pour atteindre la cible sans modifier la concentration de ZnO.** **Corrigé** **a)** - ZnO : 150 g × 0,12 = 18,0 g - Glycérine : 150 g × 0,04 = 6,0 g - Polysorbate 80 : 150 g × 0,006 = 0,9 g - Carbopol 940 : 150 g × 0,004 = 0,6 g - Eau déionisée : 150 g – (18,0+6,0+0,9+0,6) = 124,5 g **b)** La viscosité est trop faible. On peut augmenter la concentration du polymère épaississant (carbopol) tout en maintenant le ZnO constant. Supposons que la viscosité varie approximativement linéairement avec la concentration de carboplol dans cette gamme. Viscosité actuelle (0,4 % carbopol) = 320 mPa·s. Viscosité cible moyenne = (500+800)/2 = 650 mPa·s. Facteur d’augmentation nécessaire = 650 / 320 ≈ 2,03. Nouvelle concentration de carbopol ≈ 0,4 % × 2,03 ≈ 0,82 % p/p. Pour 150 g, cela correspond à 150 g × 0,0082 = 1,23 g de carbopol. On augmente donc le carbopol de 0,6 g à 1,23 g (ajout de +0,63 g) et on réduit l’eau en conséquence : nouvelle eau = 150 g – (18,0+6,0+0,9+1,23) = 123,87 g. Après cette adjustment, on prévoit une viscosité proche de la cible. --- ### Exercice 3 – Détermination du SPF théorique Un film de crème solaire de 2 mg·cm⁻² présente les absorbances suivantes (moyenne sur 3 mesures) : | λ (nm) | A(λ) | |--------|------| | 290 | 0,42 | | 310 | 0,58 | | 330 | 0,62 | | 350 | 0,55 | | 370 | 0,38 | | 390 | 0,20 | L’action érythémateuse E(λ) (valeurs normalisées) aux mêmes longueurs d’onde est : 0,015, 0,045, 0,090, 0,070, 0,030, 0,010. **Calculer le SPF théorique (approximation par somme discrète avec Δλ = 20 nm).** **Corrigé** Numérateur N = Σ E·A·Δλ E·A : 0,015·0,42 = 0,00630 0,045·0,58 = 0,02610 0,090·0,62 = 0,05580 0,070·0,55 = 0,03850 0,030·0,38 = 0,01140 0,010·0,20 = 0,00200 Somme = 0,14010 N = 0,14010 × 20 = 2,802 Dénominateur D = Σ E·10⁻ᴬ·Δλ 10⁻ᴬ : 10⁻⁰·⁴² = 0,380 10⁻⁰·⁵⁸ = 0,263 10⁻⁰·⁶² = 0,240 10⁻⁰·⁵⁵ = 0,282 10⁻⁰·³⁸ = 0,417 10⁻⁰·²⁰ = 0,631 E·10⁻ᴬ : 0,015·0,380 = 0,00570 0,045·0,263 = 0,01184 0,090·0,240 = 0,02160 0,070·0,282 = 0,01974 0,030·0,417 = 0,01251 0,010·0,631 = 0,00631 Somme = 0,07770 D = 0,07770 × 20 = 1,554 SPF = N / D = 2,802 / 1,554 ≈ 1,80. **Interprétation** : Un SPF d’environ 1,8 est très faible ; il faudrait augmenter la concentration de filtre ou utiliser des filtres à absorption plus forte dans la région UVB (290‑320 nm) pour atteindre un SPF de 30 ou plus, conforme aux exigences du marché. --- ## Erreurs fréquentes et règles de sécurité | N° | Erreur fréquente | Conséquence | Règle de prévention / bonne pratique | |----|------------------|-------------|--------------------------------------| | 1 | **Oublier de vérifier le pH après ajout du surfactant** | Le potentiel zêta peut chuter, provoquant floculation ou sédimentation rapide. | Mesurer le pH après chaque ajout d’agent actif et ajuster avec une base ou un acide adapté (triéthanolamine, acide citrique) avant la étape d’homogénéisation. | | 2 | **Utiliser une vitesse de rotor‑stateur trop élevée** | Dégradation mécanique des particules (fragilisation, génération de chaleur) pouvant altérer l’activité des filtres UV. | Respecter les paramètres recommandés (ex. 8 000‑12 000 tr/min pour 1‑3 min) et surveiller la température du mélange (< 35 °C). | | 3 | **Ne pas réaliser le test de sédimentation avant le conditionnement** | Lot non conforme mis sur le marché, risque de plainte des consommateurs et de retrait. | Effectuer systématiquement le test de sédimentation (24 h, 25 °C) sur un échantillon représentatif ; libérer le lot seulement si l’indice < 5 %. | | 4 | **Stockage des matières premières à la lumière directe** | Oxydation des huiles ou des extraits végétaux, apparition d’odeurs rances et perte d’activité. | Conserver les huiles, les extraits et les actifs sensibles dans des récipients opaques, à température contrôlée (≤ 25 °C) et à l’abri de l’humidité. | | 5 | **Négliger le port des gants nitrile lors de la manipulation du carbopol** | Irritation cutanée due à l’acidité du polymère lorsqu’il est partiellement neutralisé. | Toujours porter des gants nitrile, une blouse de laboratoire et des lunettes de protection lors de la pesée et de la manipulation des poudres. | | 6 | **Utiliser de l’eau du robinet non déionisée pour la phase aqueuse** | Présence d’ions calcium/magnésium pouvant précipiter les surfactants ou réduire l’efficacité du conservateur. | Utiliser exclusivement de l’eau déionisée (résistivité ≥ 18,2 MΩ·cm) pour toutes les phases aqueuses des formulations cosmétiques. | --- *Fin du cours.*

Quiz du chapitre

10 questions — vérifie chaque réponse pour voir l'explication.

  1. 1. Quelle est la définition d'une suspension cosmétique ?
  2. 2. Quel est l'objectif principal de la mesure du potentiel zêta dans une suspension ?
  3. 3. Quel paramètre exprime le niveau de protection d'un écran solaire contre les rayonnements UVB ?
  4. 4. Une suspension contient des particules de silice de densité 2,2 g/cm³ dispersées dans de l'eau (viscosité 0,001 Pa·s) à 25 °C. En utilisant la loi de Stokes, quelle est la vitesse de sédimentation approximative pour des particules de rayon 1,8 µm ? (prendre g=9,81 m/s², densité de l'eau 1,0 g/cm³)
  5. 5. Quel agent suspendant convient le mieux pour obtenir un comportement fortement cisaillement‑dépendant (shear‑thinning) tout en restant compatible avec des tensioactifs anioniques ?
  6. 6. Un écran solaire affiche un SPF de 30. Si la dose érythémateuse minimale (MED) de la peau non protégée est de 20 mJ/cm², quelle est la MED de la peau protégée ?
  7. 7. Dans une suspension, l'ajout de 0,5 % w/w d'un tensioactif non ionique fait passer le potentiel zêta de –30 mV à –5 mV. Quel est l'effet le plus probable sur la stabilité du système ?
  8. 8. Quel agent suspendant conserve sa viscosité même en présence de fortes concentrations d'électrolytes ?
  9. 9. Une suspension de dioxyde de titane (densité 4,2 g/cm³, rayon 0,2 µm) est préparée dans une phase aqueuse contenant un tensioactif non ionique qui donne un potentiel zêta de –10 mV. La viscosité de la phase continue est de 0,002 Pa·s à pH 7. Quelle affirmation décrit le mieux le comportement attendu de cette suspension ?
  10. 10. Un écran solaire contient un filtre UVB dont l'absorbance à 310 nm est de 0,8 et un filtre UVA dont l'absorbance à 360 nm est de 0,4. En utilisant l'approximation SPF ≈ 10^(A_UVB) et UVA‑PF ≈ 10^(A_UVA), quelles sont les valeurs approximatives du SPF et de l'UVA‑PF ?